大量分取用カラム
高速液体クロマトグラフィーによる分取精製は重要な技術として、工業規模でも広く使用されています。
コスモシールシリーズでは大量分取用カラムとして、内径28mm、50mm カラムをラインアップしております。
固定相構造と物性
大量分取用充填剤の固定相と物性一覧表| 充填剤名称 | 15C18-MS-II | 15C18-AR-II | 15C18-PAQ | |
|---|---|---|---|---|
| シリカゲル | 全多孔性球状シリカゲル | |||
| 平均粒子径 | 15 µm | |||
| 平均細孔径 | 約 120 | |||
| 比表面積 | 約 300ｍ2/g | |||
| 固定相構造 |  |
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| 化学結合基 | オクタデシル基 | |||
| 結合形式 | モノメリック | ポリメリック | ||
| 主な相互作用 | 疎水性相互作用 | |||
| エンドキャッピング処理 | あり | |||
| 炭素含有率 | 約16％ | 約17％ | 約11％ | |
| 使用ｐH範囲 | 2-10※ | 1.5-7.5※ | 2-7.5 | |
| 特長 |
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※シリカベースのカラムでは一般的な推奨pH は2 〜 7.5 の範囲になります。推奨pH 外での使用は可能ですが劣化を早める恐れがあります。
粒子径
●粒子径5mから15mへ
内径28mmや50mmのカラムを使用する場合、高速の流量を送液する装置が必要となりますが、これらの装置は耐圧性が低く、5mの充填剤を充填したカラムを使用すると使用可能圧力を超えてしまう場合があります。また、これらのカラムは高理論段数を必要としない分取精製用であることから、弊社では内径 28mm以上のカラムには圧力の低い15mの充填剤を推奨しております。
5mの粒子を15mに変更することにより、理論段数（N）は1/3、圧力は1/9（いずれも理論値）になります。下の例のようにサンプルを少量注入した場合、5mと15mでは理論段数に大差がありますが、サンプルを大量に注入した場合にはほとんど差がありません。
理論段数 23,000段
注入量＝1l
理論段数 5,500段
理論段数 2,800段
注入量＝100l
理論段数 2,200段
| 分析条件 | |||
|---|---|---|---|
| カラムサイズ | 4.6mmI.D.×250mm | 検出 | UV 254nm |
| 分析圧力 | 5C18-AR-II/10.9MPa 15C18-AR-II/1.8MPa |
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| サンプル |
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| 移動相 | メタノール : 水 = 70 : 30 | ||
| 流速 | 1.0ml/min | ||
| 温度 | 30℃ | ||
理論段数=4.Naphthaleneのピーク
分取例
内径28mmカラムによるGlycyrhizic Acidの分取例
5C18-AR-II
サンプル添加量 1ｌ（25ｇ）
分析
サンプル添加量 10ｌ（250ｇ）
分析カラムでの大量注入
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6mmI.D.×150mm |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
サンプル添加量 1000ｌ（25,000ｇ）
分取
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 28mmI.D.×250mm |
| 流速 | 18ml/min |
| 温度 | 室温 |
| 共通分析条件 | |
|---|---|
| 移動相 | アセトニトリル : 0.05%TFA = 50 : 50 |
| 検出 | UV 254nm |
●内径50mmカラムによるカルバゾールの分取例
カルバゾールはコールタールのアントラセン油中より抽出される物質です。分析用試薬や染料、樹脂の合成原料となるほか、光増感剤として使用されるため、高純度のものが必要とされています。
ここでは内径50mmの大量分取用コスモシール15C18-AR-IIを使用し、カルバゾールの分取精製を行いました。
5C18-AR-II
サンプル添加量 0.5ｌ（25ｇ）
分析
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6mmI.D.×150mm |
| 流速 | 0.5ml/min |
| 温度 | 室温 |
| 検出 | UV 254nm |
5C18-AR-II
サンプル添加量 3,000ｌ（150,000ｇ）
分取
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 50mmI.D.×250mm |
| 流速 | 60ml/min |
| 温度 | 室温 |
| 検出 | UV 254nm |
スケールアップに関する詳細は、TECHNICAL NOTE ⑩カラム内径についてをご参照ください。
価格表
COSMOSIL 15C18-MS-II| 製品名 | サイズ | 製品番号 | 価格 |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL 15C18-MS-II Guard Column | 28mml.D.×50mm | 05885-51 | ご照会 |
| 50mml.D.×50mm | 34527-41 | ご照会 | |
| COSMOSIL 15C18-MS-II Packed Column | 28mml.D.×250mm | 34525-61 | ご照会 |
| 50mml.D.×250mm | 05886-41 | ご照会 | |
| 50mml.D.×500mm | 34531-71 | ご照会 |
| 製品名 | サイズ | 製品番号 | 価格 |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL 15C18-AR-II Guard Column | 28mml.D.×50mm | 38030-11 | ご照会 |
| 50mml.D.×50mm | 38057-81 | ご照会 | |
| COSMOSIL 15C18-AR-II Packed Column | 28mml.D.×250mm | 37978-51 | ご照会 |
| 50mml.D.×250mm | 38058-71 | ご照会 | |
| 50mml.D.×500mm | 05884-61 | ご照会 |
| 製品名 | サイズ | 製品番号 | 価格 |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL 15C18-PAQ Guard Column | 28mml.D.×50mm | 05887-31 | ご照会 |
| 50mml.D.×50mm | 05889-11 | ご照会 | |
| COSMOSIL 15C18-PAQ Packed Column | 28mml.D.×250mm | 05888-21 | ご照会 |
| 50mml.D.×250mm | 05890-71 | ご照会 | |
| 50mml.D.×500mm | 05891-61 | ご照会 |
※上記以外のカラムサイズをご要望の際はお問合せ下さい