5PYE
- ピレニルエチル基結合型シリカゲル充填カラム
- フェニルカラム、πNAP カラムを越える強い π 相互作用
- C18 カラムでは分離できない構造類似化合物の分離に効果を発揮
適合するサンプル例
・芳香族化合物、位置異性体、ダイオキシン、PCB など
フェニル系カラムとの π 相互作用の比較
C18 カラムでは分離不十分な場合、π 相互作用が働くフェニルカラムにより分離改善を試みることがあります。コスモシール PYE ではピレニル基の多量の π 電子が化合物と強く相互作用するため、ほかのカラムでは類を見ない顕著な分離改善が期待されます。
π 相互作用の強さの比較
移動相に n-ヘキサンを用いてニトロベンゼン、ヘキサブロモベンゼンの保持係数 k を測定。移動相の疎水性が強いため疎水性相互作用による保持が働かず、それ以外の特殊な相互作用の効果を定量できます。
参考文献:
Kanao E. et al. Separation of halogenated benzenes enabled by investigation of halogen–πinteractions with carbon materials.Chem. Sci. 2020;11:409-418.
測定の結果、PYE カラムでは C18 カラム(C18-MS-II)はもちろんフェニルカラム(PE-MS)やナフチルカラム(πNAP)をも大きく上回る強い相互作用が確認できました。ニトロベンゼンとの間には π-π 相互作用が、ヘキサブロモベンゼンとの間には X-π 相互作用が強く働いていると考えられます。
構造類似化合物の分離の比較
ピレニルエチル基の π 電子がもたらす特異的かつ強力な相互作用により、異性体や構造の類似した化合物群の分離に効果を発揮します。ほかの π 系固定相カラムでは分離が困難な分析対象でも、PYE カラムなら分離できる場合があります。
芳香族位置異性体の分離
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |
Methylacetophenone |
Mobile phase | 5PYE:Methanol / H2O = 55 / 45 5C18-MS-II:Methanol / H2O = 45 / 55 πNAP:Methanol / H2O = 50 / 50 Biphenyl:Methanol / H2O = 60 / 40 |
||
Flow rate | 1.0 mL/min | ||
Temperature | 30℃ | ||
Detection | UV 254 nm |
側鎖構造が類似したステロイドの分離
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample | |
Mobile phase |
πNAP:Methanol / H2O = 90 / 10 5C18-MS-II:Methanol / H2O = 98 / 2 5PYE, Biphenyl:Methanol / H2O = 95 / 5 |
||
Flow rate | 1.0 mL/min | ||
Temperature | 30℃ | ||
Detection | UV 210 nm |
二置換シクロヘキサン異性体の分離
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample | |
Mobile phase |
5PYE, πNAP:Methanol / H2O = 2 / 98 5C18-MS-II:Methanol / H2O = 5 / 95 Biphenyl:Methanol / H2O = 10 / 90 |
||
Flow rate | 1.0 mL/min | ||
Temperature | 30℃ | ||
Detection | RI |
シクロヘキサンジオールの位置および立体異性体の 6 種を分析。PYE カラムのみがすべての異性体を分離しました。
※ π 相互作用を利用するカラムでは、メタノール系移動相のご使用を推奨します。アセトニトリルは π 電子を持つため、サンプルと固定相との π 相互作用を阻害します。
分析例
甲状腺ホルモン分解物の分離
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm |
Temperature | 30℃ |
Mobile phase |
Methanol / H2O / Formic Acid = 75 / 25 / 0.1 |
Sample | 以下の溶液を 1:2:2 (v/v) で混合した。 ・0.02 mg/mL T4 in Methanol ・0.25 mg/mL T3 in Methanol に UV 254 nm を 60 min 照射 ・0.25 mg/mL rT3 in Methanol に UV 254 nm を 30 min 照射 |
Flow rate | 1.0 mL/min |
甲状腺ホルモン分解物はヨウ素の脱離の数と位置により異性体が存在し、特に 3 種の T2 の分離は困難です。PYE カラムはこれらを完全分離しました。
メチル馬尿酸異性体
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm |
Temperature | 30℃ |
Mobile phase | Methanol / 20 mmol/L Phosphate Buffer(pH 2.5) = 40 / 60 |
Detection | UV 254 nm |
Flow rate | 1.0 mL/min |
カプサイシン類縁体
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm |
Temperature | 30℃ |
Mobile phase | Methanol / H2O = 70 / 30 | Detection | UV 280 nm |
Flow rate | 1.0 mL/min |
二置換アルカンのジアステレオマー
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm |
Temperature | 30℃ |
Mobile phase |
Methanol / H2O = 80 / 20 |
Detection |
UV 254 nm |
Flow rate | 1.0 mL/min |
ダイオキシン異性体
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 100 mm |
Temperature | 30℃ |
Mobile phase |
Methanol |
Detection |
UV 254 nm |
Flow rate | 2.0 mL/min |
Ref.)Kimata K. et al. Journal of Chromatography. 1992;595:77-88.
グラジエント条件での使用について
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm |
Flow rate | 1.0 mL/min |
Temperature | 30℃ |
πNAP カラムとの使い分けについて
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mmI.D. × 150 mm | Flow rate | 1.0 mL/min |
Mobile phase | 5PYE:Methanol / H2O = 90 / 10 πNAP, Biphenyl:Methanol / H2O = 70 / 30 5C18-MS-II, 5PE-MS:Methanol / H2O = 50 / 50 |
Temperature | 30℃ |
Detection | UV 254 nm |
カラム選択の際は以下の資料もご参照ください。
☞ πNAP カラムの詳細情報
・COSMOSIL πNAP
☞ データ集
・COSMOSIL Application
コスモシール PYE、πNAP を含む各種カラムの分析例を参照できます。
価格表
分析・分取カラム(粒子径 5 µm)
COSMOSIL 5PYE
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