COSMOSIL

Sugar-D

  • アミノプロピル型カラムとは異なる分離挙動
  • 高い定量性
  • 高い耐久性
  • アノマー分離しない

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Sugar-D について

Sugar-D の誕生について

単糖やオリゴ糖の分析にはアミノプロピル基を固定相とした充填剤が多用されますが、耐久性や分離能が低く、糖の種類により吸着やテーリングを起こすなどさまざまな問題があります。また、カルバモイル基を固定相とした充填剤はアノマー分離を起こします。そこで耐久性および分離能が高く、不可逆吸着を起こさない糖分離用カラムとして Sugar-D は生まれました。

Sugar-D の名称 ポリアミンを結合したシリカゲル
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Sugar-D 固定相イメージ図

アミノプロピル型カラムとは異なる分離挙動

コスモシール Sugar-D は、ポリアミンを固定相に有するカラムです。一級アミンを固定相にするアミノプロピル型とは固定相構造が異なります。そのため、化合物により分析結果が異なる場合があります。

アミノプロピル型カラムとの比較

スクロースとツラノースの分析例


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Conditions
Column COSMOSIL **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = ** / **
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Fructose (26.5 mg/mL)
2. Glucose (21.2 mg/mL)
3. Sucrose (5.3 mg/mL)
4. Turanose (5.9 mg/mL)
5. Maltose (5.3 mg/mL)
Inj. Vol. 17 µL

マルトースとラクトースの分析例

p2_image-2.png

Conditions
Column COSMOSIL **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase (NH2-MS) Acetonitrile / H2O = 75 / 25
(Sugar-D) Acetonitrile / H2O = 80 / 20
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Sucrose (10 µg)
2. Maltose (10 µg)
3. Lactose (10 µg)
4. Trehalose (10 µg)

他社アミノプロピル型カラムとは異なる分離挙動

p2_image-3.png

Conditions
Column **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase (Sugar-D, B 社) Acetonitrile / H2O = 80 / 20
(J 社) Acetonitrile / H2O = 75 / 25
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Rhamnose (10 µg)
2. Xylose (10 µg)
3. Fructose (10 µg)
4. Mannose (10 µg)
5. Glucose (10 µg)

高い定量性(吸着やテーリングを起こしにくい)

糖類のアルデヒド基はアミノプロピル型カラムの固定相であるアミノ基とシッフ塩基を形成するため、回収率が低くなったり、テーリングをおこしたりします。コスモシール Sugar-D はシッフ塩基が形成しないような固定相構造に設計しているため、アミノプロピル型カラムでは分析に問題のあるアラビノースやガラクトースなどもシャープに溶出することができ、特に低濃度領域での定量性に優れています。

低濃度領域でも高い定量性

COSMOSIL Sugar-Dアミノプロピル型カラム(COSMOSIL NH2-MS)
COSMOSIL Sugar-D 検量線 アミノプロピル型 検量線

他社アミノプロピル型カラムとの比較

アミノプロピル型カラムでは吸着し定量性が低い糖についても、コスモシール Sugar-D はシャープなピーク形状で分析することができます。

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Conditions
Column **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase (Sugar-D) Acetonitrile / H2O = 80 / 20
(その他) Acetonitrile / H2O = 75 / 25
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Rhamnose (10 µg)
2. Xylose (10 µg)
3. Fructose (10 µg)
4. Mannose (10 µg)
5. Glucose (10 µg)

他社ポリアミン型カラムとの比較

耐久性を向上させたポリアミン型カラムも糖分析用カラムとして使用します。コスモシール Sugar-D は、二級アミン・三級アミンを固定相に有するためキシロース、マンノースも吸着することなく高い分離能を示します。

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Conditions
Column **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase (Sugar-D) Acetonitrile / H2O = 80 / 20
(A 社) Acetonitrile / H2O = 75 / 25
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Rhamnose (10 µg)
2. Xylose (10 µg)
3. Fructose (10 µg)
4. Mannose (10 µg)
5. Glucose (10 µg)

高い耐久性

コスモシール Sugar-D は加水分解が起こらない固定相構造に設計しているため、水だけの過酷な条件で 100 時間通液後も保持時間の変動がほとんどありません。
アミノプロピル型カラムとの比較

アミノプロピル型カラムは、100 時間送液後に保持比、理論段数が低下しています。コスモシール Sugar-D は 100 時間送液後も保持比、理論段数に変化なく高い耐久性を示します。

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Conditions
Column **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 70 / 30
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Glucose
2. Maltose

保持比の変化

通液分解条件
通液溶媒
流 速 1.0 mL/min
温 度 室温
Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase アセトニトリル:水=70:30
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample Maltose

アノマー分離しない

アミド型カラムで単糖を分析した場合、アノマー分離しないように高温条件下や塩基性条件下など特殊な条件で分析する必要があります。コスモシール Sugar-D は、温和な条件下でアノマー分離することなく分析が可能となります。

他社アミド型カラムとの比較

p5_image-1.png

Conditions
Column **
4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase (Sugar-D) Acetonitrile / H2O = 80 / 20
(E 社) Acetonitrile / H2O = 75 / 25
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample 1. Rhamnose (10 µg)
2. Xylose (10 µg)
3. Fructose (10 µg)
4. Mannose (10 µg)
5. Glucose (10 µg)

分析例

単糖、オリゴ糖

単糖、オリゴ糖

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 75 / 25
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample
  1. L-(+)-Rhamnose (10 µg)
  2. D-(-)-Fructose (10 µg)
  3. D-(+)-Glucose (10 µg)
  4. Sucrose (10 µg)
  5. Maltose (10 µg)
  6. D-(+)-Raffinose (10 µg)

糖アルコール

糖アルコール

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 75 / 25
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample
  1. Glycerol (10 µg)
  2. meso-Erythritol (10 µg)
  3. Xylitol (10 µg)
  4. D-Glucitol (10 µg)
  5. Maltitol (10 µg)
  6. myo-Inositol (10 µg)

マルトオリゴ糖

マルトオリゴ糖

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 65 / 35
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample
  1. D-(+)-Glucose (10 µg)
  2. Maltose (10 µg)
  3. Maltotriose (10 µg)
  4. Maltotetraose (10 µg)
  5. Maltopentaose (10 µg)
  6. Maltohexaose (10 µg)
  7. Maltoheptaose (10 µg)

酸性糖

酸性糖

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / 20 mmol/L Phosphate
Buffer(pH7) = 70 / 30
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample
  1. GIucose (10 µg)
  2. Glucuronic Acid (10 µg)

シクロデキストリン

シクロデキストリン

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 65 / 35
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample
  1. α-Cyclodextrin (10 µg)
  2. β-Cyclodextrin (10 µg)
  3. γ-Cyclodextrin (10 µg)

アミノ糖

アミノ糖

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / 20 mmol/L Phosphate
Buffer(pH 7) = 70 / 30
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample
  1. D-(+)-Mannose (10 µg)
  2. D-Mannosamine (10 µg)

フラクトオリゴ糖

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 70 / 30
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection RI
Sample

Fructooligosaccharides (50 µg)

  1. 1-Kestose
  2. Nystose
  3. 1-Fructofuranosyl-D-nystose

甘味料

Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 250 mm
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 85 / 15
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection UV 210 nm
Sample
  1. Stevioside
  2. Rebaudioside A

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FAQ

ご質問回 答
移動相条件
使用 pH 緩衝液の pH は、2 ~ 7.5 まででご使用いただけます。酸性条件下では保持が小さくなる傾向があるため、中性付近での分析を推奨します。
緩衝液の使用 緩衝液条件下で使用される場合は、専用カラムにすることを推奨します。緩衝液や酸を含む移動相の使用履歴があるカラムを、アセトニトリル/水の移動相で使用しないでください。緩衝液の使用前後で分離状態が変化することがあります。緩衝液を使用される場合は、必ず 0.5 µm 以下のフィルターでろ過してください。
有機溶媒の組成 アセトニトリルなど非プロトン性の水溶性有機溶媒をご使用ください。メタノールなどプロトン性の溶媒を含む条件下では保持が小さくなる傾向があります。
アミノプロピル型カラムとの保持力の違い コスモシール Sugar-D は従来型のアミノプロピル型カラムよりも保持力が少し小さくなっています。移動相のアセトニトリル濃度を 5 ~ 10% 程度高くすることによりアミノプロピル型カラムと同程度の保持力を得ることができます。保持力の比較をご参照ください。
カラムコンディショニング
平衡時間 C18 カラムと比較し、コスモシール Sugar-D のような HILIC モードのカラムは一般的に平衡時間を要します。C18 カラムよりも平衡時間を長くしてください。
保持時間 ご購入初期において徐々に保持時間が大きくなる現象がおこる場合があります。安定化させるためにカラム内を 100% 水で一晩程度洗浄してください。
洗浄方法・保存方法
洗浄方法 カラム内の吸着物を洗浄する場合やベースラインが安定しない場合に洗浄していただくことにより改善する可能性があります。アセトニトリル:水 = 50:50 で洗浄してください。改善されない場合は水の含量を増やしていただくことも可能です。
保管方法 カラムを保管する場合には、カラムを酸や塩を含まない溶媒で洗浄後、アセトニトリル:水 = 90:10 に置換し、密栓して室温で保管してください。

価格表

分析・分取カラム(粒子径 5 µm)
COSMOSIL Sugar-D

製品名サイズ製品番号価格
COSMOSIL Sugar-D Guard Column / Guard Cartridge 4.6 mm l.D. × 10 mm
Cartridge
19185-04 e-Nacalai.jpg
10 mm l.D. × 20 mm 05696-31 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 50 mm 05694-51 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL Sugar-D Packed Column 2.0 mm l.D. × 150 mm 05688-41 e-Nacalai.jpg
2.0 mm l.D. × 250 mm 05689-31 e-Nacalai.jpg
3.0 mm l.D. × 150 mm 05690-91 e-Nacalai.jpg
3.0 mm l.D. × 250 mm 05691-81 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 150 mm 05395-71 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 05397-51 e-Nacalai.jpg
10 mm l.D. × 250 mm 05692-71 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 05693-61 e-Nacalai.jpg

ガードカートリッジカラム(2 個入り)。使用には、内径 4.6 mm 用 ダイレクトカートリッジホルダー(別売#19989-71)が必要です。

※上記以外のカラムサイズをご要望の際はお問合せください。

※掲載内容は予告なく変更になる場合があります。