Buckyprep-D
- 従来のカラムよりも誘導体化フラーレンを効率よく分取精製可能
- 有機薄膜太陽電池材料などの誘導体化フラーレンの分離に効果的
C60インデン付加体の分析例
C60インデン付加体の分析例
C60インデンは誘導体化フラーレンの一種であり、有機薄膜太陽電池のn型半導体材料として注目されている化合物です。
コスモシール Buckyprep-Dを用いることにより高い分離性能が得られます。
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Toluene |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | C60[Indene]2 (1.0mg/ml) |
| 注入量 | 1.0μｌ |
従来カラムとの比較
コスモシールBuckyprep-Dでは、C60よりも誘導体化フラーレンの方が、保持が大きくなります。そのためBuckyprepよりも分離が向上し分取効率が高くなる可能性があります。
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Toluene |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | 1.C60 （0.25mg/ml） 2.[6,6]-Phenyl-C61 Butyric Acid Methyl Ester[PCBM]（0.25mg/ml） |
| 注入量 | 1.0μｌ |
コスモシールNPEでは、トルエン移動相中では保持が小さくヘキサン/トルエンなどの混合液を使用する必要がありました（下図）。
しかし、Buckyprep-Dは、フラーレンの溶解性が高いトルエン移動相中でも十分に保持があるため効率的に分取精製することが可能となります。（上記「従来カラムとの比較」）
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラム | COSMOSIL NPE 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Toluene/Hexane = 25/75 |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | 1.[6,6]-Phenyl-C61 Butyric Acid Methyl Ester（1.5μg） 2.[6,6]-Phenyl-C61 Butyric Acid Butyl Ester（1.5μg） 3.C60 |
表 各溶媒のC60に対する溶解性と沸点
| 溶媒 | mg/ml | b.p.(℃) |
|---|---|---|
| Methanol | 0.001 | 64.5 |
| Acetonitrile | 0.018 | 81.8 |
| n-Hexane | 0.046 | 68.7 |
| Toluene | 3.2 | 111 |
| Chlorobenzene＊ | 7.0 | 132 |
| Carbon Disulfide | 12 | 46.3 |
| 1,2,4-Trichlorobenzene | 21.3 | 213 |
| o-Dichlorobenzene＊ | 27 | 180 |
＊R.S.Ruoff, et al., J. phy. Chem., 97, 3379（1993）
分析例
二付加体誘導体化フラーレン
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Toluene |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | Fullerene di-adduct |
アザフラーロイド体
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Toluene |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 25℃ |
| 検出 | UV 310nm |
| サンプル | MOM-triazolinofullerene MOM-azafulleroid  |
酸化フラーレン
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラムサイズ | 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Toluene |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | C60On（10mg/ml） |
| 注入量 | 1.0μl |
保持が大きい場合の対処法
コスモシールBuckyprep-Dは、誘導体化フラーレンに対して非常に保持が大きくなります。保持時間を短縮したい場合は、カラム長を短くする、トルエン移動相に添加剤を加えることにより保持時間を調整することができます。
カラム長50mmを使用
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラム | COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mmI.D.×50 mm |
| 移動相 | Toluene |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | [6,6]-Diphenyl-C62 Bis(Butyric Acid Methyl Ester)[Bis[60]PCBM]（0.50mg/ml） |
| 注入量 | 10μl |
移動相にメタノールを添加
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラム | COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 移動相 | Methanol/Toluene = 1/99 |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | Tris[C60]PCBM（1.0mg/ml） |
| 注入量 | 10μl |
移動相による保持力の調整
トルエン以外の溶媒について
コスモシールBuckyprepなどの従来のフラーレン用カラムでは、トルエンにメタノールやアセトニトリルを添加すると保持は増加しました。一方で、Buckyprep-Dでは、保持が減少する特性があります。Buckyprep-Dで保持を増加させたい場合にはヘキサンやヘプタンを添加してください。
メタノール添加による保持力の調整
コスモシールBuckyprep-Dにおいて極性溶媒を添加すると保持が短くなる傾向があります。例えばメタノールを1% 添加すると著しく保持が小さくなります。保持が大きい場合に有効です。
| 分析条件 | |
|---|---|
| カラム | COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mmI.D.×250 mm |
| 流速 | 1.0ml/min |
| 温度 | 30℃ |
| 検出 | UV 325nm |
| サンプル | [6,6]-Diphenyl-C62 Bis(Butyric Acid Methyl Ester)（0.5mg/ml） |
| 注入量 | 5.0μl |
各種溶媒の特長
| 溶媒名 | 特長 | C60に対する溶解性(mg/ml) |
|---|---|---|
| トルエン | フラーレンの分離に最も汎用的に使用されます。 | 3.2 |
| n-ヘキサン | トルエンよりも溶出力が弱い溶媒です。 | 0.046 |
| n-ヘプタン | - | |
| メタノール* | 0.001 | |
| 2-プロパノール* | - | |
| アセトニトリル* | トルエンよりも溶出力が弱い溶媒です。Buckyprep-Dの分析前の洗浄に使用します。 | 0.018 |
| クロロベンゼン | トルエンよりも溶出力が強い溶媒です。 | 7.0 |
| o-ジクロロベンゼン | クロロベンゼンよりも溶出力が強い溶媒です。 | 27 |
| 1,2,4-トリクロロベンゼン | 最も溶出力が強い溶媒です。洗浄にも効果的です。 | 21.3 |
＊ COSMOSIL Buckyprep-Dでは溶出力は強くなります。
注）移動相に使用する溶媒には必ず高速液体クロマトグラフィー用をご使用ください。 高速液体クロマトグラフィー用がない場合には、カラムの目詰まりを防ぐために、ろ過、あるいは、蒸留してからご使用ください。上記以外にも、アルカリ水溶液や強酸溶液以外の溶媒が使用可能です（水を含まないピリジンは使用可能です）。ただし、溶媒によっては粘度の高いものがありますので、分析圧力に十分にご注意ください。
注意点
コスモシールBuckyprep-Dは、他のカラムに比べてベースラインが安定化しにくいという欠点があります。 ベースラインを安定化させるためには、分析前にアセトニトリルを10分程度送液することが効果的です。
価格表
分析・分取カラム（粒子径5 µm）
COSMOSIL Buckyprep-D
| 製品名 | サイズ | 製品番号 | 価格 |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL Buckyprep-D Guard Column |
4.6 mmI.D.×10 mm | 09611-01 | 50,000 |
| 10 mmI.D.×20 mm | 09613-81 | ご照会 | |
| 20 mmI.D.×50 mm | 09614-71 | ご照会 | |
| COSMOSIL Buckyprep-D Packed Column | 4.6 mmI.D.×50 mm | 09646-61 | 90,000 |
| 4.6 mmI.D.×250mm | 09647-51 | 200,000 | |
| 10 mmI.D.×50 mm | 09648-41 | ご照会 | |
| 10 mmI.D.×250 mm | 09650-91 | ご照会 | |
| 20 mmI.D.×250 mm | 09651-81 | ご照会 |
※上記以外のカラムサイズをご要望の際はお問合せください。
