COSMOSIL

光学異性体分離用カラム COSMOSIL CHiRAL シリーズ

  • 結合型充填剤を採用することで、さまざまな溶媒が使用可能
  • CHiRAL 3 シリーズ(粒子径 3 µm)はピーク形状をシャープに改善
  • 分取精製に適した CHiRAL 5 シリーズ(粒子径 5 µm)もラインアップ
  • ご使用のキラルカラムと同様に使用可能
  • リーズナブルな価格で提供

分離イメージ

CHiRAL-bunriimage.png

COSMOSIL CHiRAL シリーズ

充填剤名称 COSMOSIL CHiRAL 3A, 5A COSMOSIL CHiRAL 3B, 5B COSMOSIL CHiRAL 3C, 5C
充填剤担体 シリカゲル
平均粒子径 3, 5 µm
キラルセレクター
(構造式)
アミローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート) セルローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート) セルローストリス(3,5-ジクロロフェニルカルバメート)
キラルセレクター
の結合形式
結合型
使用可能 pH 範囲 2 ~ 9

結合型充填剤を採用

高い溶媒耐性

コスモシール CHiRAL シリーズは、キラルセレクターをシリカゲルに化学結合しているため、溶媒耐性が高いカラムです。テトラヒドロフラン(THF)はコーティング型カラムのコーティングが剝がれ落ちる溶媒とされています。同じキラルセレクターのカラムで比較したところ、コーティング型カラムでは THF の連続注入によりカラムが劣化し、理論段数は 1/5 未満に低下しましたが、結合型カラムのコスモシール CHiRAL シリーズではカラムの劣化はほとんど起こりませんでした。

コーティング型と結合型との比較

CHiRAL-corting-vs-ketugou-hikaku.png

分析条件
カラム 流 速 1.0 mL/min
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 30℃
移動相 n-Hexane / 2- Propanol= 90 / 10 検 出 UV 270 nm
サンプル trans-Stilbene oxide(0.5 mg/mL)
注入量 10 µL

使用可能な溶媒一覧

コスモシール CHiRAL シリーズは結合型充填剤を採用することで、さまざまな溶媒が使用可能です。また、コーティング型では使用できない溶媒も使用できるため、溶媒による選択性の検討が可能になります。

溶媒種 結合型 コーティング型
順相モード 逆相モード 順相モード
n-ヘキサン
n-ヘプタン
メタノール
エタノール
2-プロパノール
(イソプロパノール)
アセトニトリル
テトラヒドロフラン ×
t-ブチルメチルエーテル ×
トルエン ×
クロロホルム ×
ジクロロメタン
(塩化メチレン)
×
酢酸エチル ×
緩衝液

◯:使用可能、×:使用不可
※メタノール・アセトニトリルとn-ヘキサンとは相溶性が低いため混合不可
溶出力の強さ:アルコール、テトラヒドロフラン>>クロロホルム>t-ブチルメチルエーテル>>アルカン

溶媒によって選択性が異なります。
カラム:COSMOSIL CHiRAL 3B, 4.6 mmI.D.-250 mm
サンプル:1-Acenaphthenol

移動相 α クロマトグラム
Hexane / Ethanol
= 97 / 3
1.09
Hexane / 2-Propanol
= 95 / 5
1.08
Hexane / Tetrahydrofuran
= 90 / 10
1.14
Hexane / Chloroform
= 65 / 35
1.24
Hexane /t-Butylmethylether
= 60 / 40
1.32

粒子径 3 µm の充填剤を採用

シャープなピーク形状

コスモシール CHiRAL 3 シリーズは粒子径 3 µm のシリカゲルを採用しているため、汎用的な 5 µm カラムよりもシャープなピーク形状が得られます。なお、分取精製用として粒子径 5 µm のシリカゲルを使用したカラムもラインアップしています。

5 µm と 3 µm との比較 1

5-vs-3tonohikaku-1.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250mm 検 出 UV 254 nm
移動相 n-Hexane / 2-Propanol = 90 / 10 サンプル Flavanone(0.5 mg/mL)
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

5 µm と 3 µm との比較 2

5-vs-3tonohikaku-2.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250mm 検 出 UV 254 nm
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90 / 10 / 0.1 サンプル Ketoprofen(0.3 mg/mL)
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

適度な分析圧力

コスモシール CHiRAL 3 シリーズ(粒子径 3 µm)は装置に適度な圧力がかかるため、順相クロマトグラフィーで低圧になるヘキサンなどの溶媒によるポンプの送液異常が起こりにくくなり、再現性の問題を改善します。 
下図は、コスモシール CHiRAL 3A カラムでの圧力を測定した結果を示しています。2-プロパノール濃度が上がるほど装置にかかる圧力は高くなりますが、50%(v/v)においても 12 MPa を超えることはありませんでした。また、2-プロパノール濃度 5%(v/v)の場合では圧力は 5.3 MPa でした。

測定条件
充填剤 COSMOSIL CHiRAL 3A (3 µm)
COSMOSIL CHiRAL 5A (5 µm)
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm
移動相 Hexane / 2-Propanol
混合比率は上図のとおり
温 度 30℃
流 速 1.0 mL/min

他社結合型キラルカラムと同等の分離性能

コスモシール CHiRAL 5 シリーズは、他社多糖誘導体結合型キラルカラム(A Type, B Type, C Type)と同等に使用できます。

キラルセレクター:アミローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート)(A Type)

CHiRAL-tasyahikaku-vs-A.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 254 nm
サンプル Ketoprofen(0.3 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90 / 10 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

キラルセレクター:セルローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート)(B Type)

CHiRAL-tasyahikaku-vs-B.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 254 nm
サンプル Flavanone(0.5 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol = 90 / 10
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

キラルセレクター:セルローストリス(3,5-ジクロロフェニルカルバメート)(C Type)

CHiRAL-tasyahikaku-vs-C.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 254 nm
サンプル DL-Mandelic Acid(10 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90 / 10 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 2.0 µL

他社キラルカラムと同じキラルセレクターであれば同様の分離傾向

コスモシール CHiRAL 5 シリーズは、他社多糖誘導体型キラルカラムと同様に使用できます。キラルセレクターが同じであれば、キラルセレクターの結合形式が異なっていても分離の傾向は同じです。従って、コーティング型で分離できるものは結合型でも分離できますが、コーティング型で分離できないサンプルは結合型でも分離できません。

キラルセレクター:アミローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート)(A Type)

CHiRAL-tasysdouyou-A.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 254 nm
サンプル 1-(2-Naphthyl)ethanol(2.0 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol = 95 / 5
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

キラルセレクター:アミローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート)(A Type)

CHiRAL-tasysdouyou-A-2.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 225 nm
サンプル 1,2-Diphenylethylamine(1.0 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / Diethylamine = 95 / 5 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.5 µL

キラルセレクター:セルローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバメート)(B Type)

CHiRAL-tasysdouyou-B.png

分析条件
カラム 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 254 nm
サンプル Ketoprofen(0.3 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90 / 10 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

カラムの選択

コスモシール CHiRALシリーズ全 3 種類(A Type, B Type, C Type)を使用することにより、高い確率で分離を達成することができます(47 種類のサンプル中、45 種類を完全分離)。どのカラムでも分離不十分なサンプルは、ご使用の移動相について溶媒の混合比率や種類を変えてください。

CHiRAL-karamusentaku.png

※2本のピークの分離度(Rs)が 1.5 以上だった場合を完全分離達成とみなし、キラルセレクターがヒットしたと定義しています。
サンプル別で最も良い分離を示したカラムにをつけています。

移動相の影響

移動溶媒比率

弱溶媒であるヘキサンやヘプタンの比率を高めると保持が大きくなります。

CHiRAL-mp-yuukiyobai-hiritu.png

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 220 nm
サンプル Ibuprofen(0.5 mg/mL)
CHiRAL-kouzousiki-ibuprofen.png
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = ** / ** / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 0.5 µL

有機溶媒種

溶媒によって選択性が異なります。

CHiRAL-mp-yuukiyobai-youbaisyu.png

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 285 nm
サンプル 1-Acenaphthenol(0.5 mg/mL)
CHiRAL-kouzousiki-acenaphthenol.png
移動相 **
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL


CHiRAL-mp-yuukiyobai-youbaisyu-2.png

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 280 nm
サンプル 1-(1-Naphthyl)ethanol(0.4 mg/mL)


CHiRAL-kouzousiki-naphthylethanol.png

移動相 **
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

移動相の変更

ヘキサンよりも毒性が低いヘプタンを移動相として用いることも可能です。ヘキサンとヘプタンの分離挙動の違いを示します。

CHiRAL-mp-mphenkou.png

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 285 nm
サンプル 1-Acenaphthenol(0.5 mg/mL)


CHiRAL-kouzousiki-acenaphthenol.png

移動相 **
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL


CHiRAL-mp-mphenkou-2.png

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 280 nm
サンプル 1-(1-Naphthyl)ethanol(0.4 mg/mL)

CHiRAL-kouzousiki-naphthylethanol.png
移動相 **
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

添加剤

酸性化合物や塩基性化合物を分析する際、テーリングや検出不能を防ぐために、適切な酸・塩基を 0.1% 程度移動相に添加してください。添加剤の種類を変更することでピーク形状が変わります。

CHiRAL-mp-tenkazai.png

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3A 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 270 nm
サンプル Oxprenolol(1.0 mg/mL)


CHiRAL-kouzousiki-oxprenolol.png

移動相 n-Hexane / 2-Propanol / **(Base) = 90 / 10 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 3.0 µL

分析例

中性化合物

DL-マンデル酸メチル

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 220 nm
サンプル Methyl DL-Mandelate(1.0 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol = 90 / 10
流 速 1.0 mL/min 注入量 0.75 µL

RS-1,1'-ビ-2-ナフトール

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3C 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 335 nm
サンプル 1,1'-Bi-2-naphthol(0.5 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol = 90 / 10
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.5 µL

酸性化合物

テーリングや検出不能を防ぐために、適切な酸を 0.1% 程度移動相に添加してください。

N-カルボベンゾキシ-DL-アラニン

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3B 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm 検 出 UV 210 nm
サンプル N-Carbobenzoxy-DL-alanine(0.5 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90 / 10 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 0.75 µL

メコプロップ

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3A 温 度 30℃
カラムサイズ 4. 6mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 230 nm
サンプル Mecoprop(0.5 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 95 / 5 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 0.5 µL

塩基性化合物

テーリングや検出不能を防ぐために、適切な塩基を 0.1% 程度移動相に添加してください。

カルビノキサミン

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3A 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 225 nm
サンプル Carbinoxamine(1.0 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / Diethylamine = 90 / 10 / 0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 0.5 µL

トラマドール

分析条件
カラム COSMOSIL CHiRAL 3C 温 度 30℃
カラムサイズ 4.6 mmI.D. × 250 mm 検 出 UV 225 nm
サンプル Tramadol(1.0 mg/mL)
移動相 n-Hexane / 2-Propanol / Diethylamine = 95 / 5 /0.1
流 速 1.0 mL/min 注入量 1.0 µL

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価格表

COSMOSIL CHiRAL 3 分析カラム(粒子径 3 µm)
Packed Column

製品名 サイズ 製品番号 価 格
COSMOSIL CHiRAL 3A 4.6 mml.D. × 150 mm 15778-51 160,000
4.6 mml.D. × 250 mm 15779-41 175,000
COSMOSIL CHiRAL 3B 4.6 mml.D. × 150 mm 15783-71 160,000
4.6 mml.D. × 250 mm 15784-61 175,000
COSMOSIL CHiRAL 3C 4.6 mml.D. × 150 mm 15788-21 160,000
4.6 mml.D. × 250 mm 15789-11 175,000

COSMOSIL CHiRAL 5 分析・分取カラム(粒子径 5 µm)
Packed Column

製品名 サイズ 製品番号 価 格
COSMOSIL CHiRAL 5A 4.6 mml.D. × 250 mm 15780-01 160,000
10 mml.D. × 250 mm 15781-91 535,000
20 mml.D. × 250 mm 15782-81 1,065,000
COSMOSIL CHiRAL 5B 4.6 mml.D. × 250 mm 15785-51 160,000
10 mml.D. × 250 mm 15786-41 535,000
20 mml.D. × 250 mm 15787-31 1,065,000
COSMOSIL CHiRAL 5C 4.6 mml.D. × 250 mm 15790-71 160,000
10 mml.D. × 250 mm 15791-61 535,000
20 mml.D. × 250 mm 15792-51 1,065,000

※粒子径 5 µm の 4.6 mmI.D. × 250 mm サイズは分取検討用です。
※内径 10 mm、20 mm の納期に関しては、ご注文の際にお問い合わせください。

※掲載の内容は、'18 年 4 月現在の情報に基づいております。