ナカライテスク株式会社

Cosmosil

COSMOSIL 5NPE

  • HPLC/UHPLC

コスモシール NPE はニトロフェニルエチル基をシリカゲルに化学結合した逆相クロマトグラフィーカラムです。ニトロフェニル基に基づく双極子-双極子相互作用や π-π 相互作用により、構造類似化合物の分離に威力を発揮します。

特長
  • ニトロフェニルエチル基結合型
  • 双極子-双極子相互作用や π-π 相互作用により構造類似化合物を分離
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製品説明

物性

充填剤名称 NPE
シリカゲル 全多孔性球状高純度シリカゲル
平均粒子径(µm) 5
平均細孔径(nm) 12
比表面積(m2/g) 300
固定相構造 03_4.gif
化学結合基 二トロフェニルエチル基
USP カテゴリー
結合形式 モノメリック
主な相互作用 疎水性
π-π
双極子-双極子
エンドキャッピング あり
炭素含有率(%) 9
使用可能 pH 範囲 2 〜 7.5

双極子-双極子相互作用の効果

下の分析例では π−π 相互作用によってニトロ基を持つ化合物(サンプル No. 1,2)の保持が増大したため、NPE や PYE ではサンプルの溶出順が C18 と逆転しました。 次にジニトロナフタレンの溶出順序について、C18 や PYE は 1,5-ジニトロナフタレン(サンプル No. 2)を長く保持するのに対して、NPE は 1,8 -ジニトロナフタレン(サンプル No.1)を長く保持しました。ニトロ基は電子吸引性基であり、ニトロ基が片側に偏っている分子構造をもつ 1,8 -ジニトロナフタレンでは大きな双極子が生じます。 NPE の固定相であるニトロフェニル基にも双極子が生じているため、サンプルと固定相の間に双極子−双極子相互作用が働き 1,8 -ジニトロナフタレンを長く保持したと考えられます。

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Conditions
Column size 4.6 mm I.D. × 150 mm Sample
  1. 1,8-Dinitronaphthalene (0.21 µg)
  2. 1,5-Dinitronaphthalene (0.11 µg)
  3. Naphthalene (0.25  µg)
  4. 1-Methylnaphthalene (0.35 µg)
  5. 1,5-Dimethylnaphthalene (0.42 µg)
        
Mobilephase NPE Methanol / H2O = 70 / 30
PYE Methanol / H2O = 90 / 10
C18-MS-II Methanol / H2O = 80 / 20
Flow rate 1.0 mL/min
Temperature 30℃
Detection UV 254 nm 

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ご注意

  • π−π 相互作用を利用する PYE カラムではメタノール系移動相のご使用を推奨します。アセトニトリルは π 電子を持つためにサンプルと固定相との π−π 相互作用を阻害します。
  • NPE カラムの固定相であるニトロフェニル基の UV 吸収は非常に大きいため、固定相がシリカゲルから剥離して溶出した場合には、わずかな量でも検出されベースラインの乱れの原因となります。そのような場合はテトラヒドロフランで洗浄していただくことで解消します。わずかな固定相の剥離は分離能に影響しません。
  • グラジエント分析には適していません。

使用文献

  • Hyodo M, Sato Y, Hayakawa Y. Synthesis of cyclic bis(3'-5')diguanylic acid (c-di-GMP) analogs. Tetrahedron. 2006;62(13):3089-3094.
  • Furuta T, Takeuchi H, Isozaki M, Takahashi Y, Kanehara M, Sugimoto M, Watanabe T, Noguchi K, Dore TM, Kurahashi T, Iwamura M, Tsien RY. Bhc-cNMPs as either Water-Soluble or Membrane-Permeant Photoreleasable Cyclic Nucleotides for both One- and Two-Photon Excitation. ChemBioChem. 2004;5(8):1119-1128.
  • Marczak ED, Usui H, Fujita H, Yang Y, Yokoo M, Lipkowski AW, Yoshikawa M. New antihypertensive peptides isolated from rapeseed. Peptides. 2003;24(6):791-798.
  • Murahashi T, Tsuruga F, Sasaki S. An automatic method for the determination of carcinogenic 1-nitropyrene in extracts from automobile exhaust particulate matter. The Analyst. 2003;128:1346-1351.
  • Murahashi T. Determination of mutagenic 3-nitrobenzanthrone in diesel exhaust particulate matter by three-dimensional high-performance liquid chromatography. The Analyst. 2003;128:42-45.
  • Kimata K, Hosoya K, Kuroki H, Tanaka N, Barr JR, McClure PC, Patterson DG Jr, Jakobsson E, Bergman A. Selectivity of electron-donor- and electron-acceptor-bonded silica packing materials for hydrophobic environmental contaminants in polar and non-polar eluents. Journal of Chromatography A. 1997;786(2):237-248.
  • Hamacher K, Hamkens W. Remote controlled one-step production of 18F labeled butyrophenone neuroleptics exemplified by the synthesis of n.c.a. [18F] N-methylspiperone. Applied Radiation and Isotopes. 1995;46(9):911-916.
  • Lindahl R, Levin JO. Laboratory validation of a diffusive sampler for the determination of glutaraldehyde in air. Journal of Chromatography A. 1995;710(1):175-180.
  • Kimata K, Hosoya K, Araki T, Tanaka N. [2-(1-pyrenyl)ethyl]silyl silica packing material for liquid chromatographic separation of fullerenes. Journal of organic chemistry. 1993;58:282-283.
  • Kimata K, Hosoya K, Tanaka N, Araki T, Patterson DG Jr. Preparation of nitrophenylethylsilylated silica gel and its chromatographic properties, in the separation of polychrlorinated dibenzo-p-dioxins. Journal of Chromatography A. 1992;595(1-2):77-88.

関連資料

価格表

分析・分取カラム(粒子径5µm)
COSMOSIL 5NPE

製品名 サイズ 内径 × 長さ(mm) 製品番号 オンラインカタログへ
COSMOSIL 5NPE Guard Column 4.6 mm l.D. × 10 mm 37904-01 e-Nacalai.jpg
10 mm l.D. × 20 mm 38045-31 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 20 mm 05868-81 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 50 mm 05869-71 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5NPE Packed Column 1.0 mm l.D. × 150 mm 05897-01 e-Nacalai.jpg
2.0 mm l.D. × 150 mm 34328-51 e-Nacalai.jpg
2.0 mm l.D. × 250 mm 34379-91 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 150 mm 37902-21 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 37990-71 e-Nacalai.jpg
10 mm l.D. × 250 mm 05469-11 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 38046-21 e-Nacalai.jpg

※価格表に記載のないカラムサイズをご要望の際はお問い合わせください。

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