COSMOSIL

Sugar-D

  • アミノプロピル型カラムとは異なる分離挙動
  • 高い定量性
  • 高い耐久性
  • アノマー分離しない

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Sugar-Dについて

Sugar-Dの誕生について

単糖やオリゴ糖の分析にはアミノプロピル基を固定相とした充填剤が多用されますが、耐久性や分離能が低く、糖の種類により吸着やテーリングを起こすなどさまざまな問題があります。また、カルバモイル基を固定相とした充填剤はアノマー分離を起こします。そこで耐久性および分離能が高く、不可逆吸着を起こさない糖分離用カラムとしてSugar-Dは生まれました。

Sugar-Dの名称 ポリアミンを結合したシリカゲル
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Sugar-D固定相イメージ図

アミノプロピル型カラムとは異なる分離挙動

コスモシールSugar-Dは、ポリアミンを固定相に有するカラムです。一級アミンを固定相にするアミノプロピル型とは固定相構造が異なります。そのため、化合物により分析結果が異なる場合があります。

アミノプロピル型カラムとの比較

スクロースとツラノースの分析例


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分析条件
カラム COSMOSIL **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=**/**
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Fructose(26.5 mg/mL)
2.Glucose(21.2 mg/mL)
3.Sucrose(5.3 mg/mL)
4.Turanose(5.9 mg/mL)
5.Maltose(5.3 mg/mL)
注入量 17 µL

マルトースとラクトースの分析例

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分析条件
カラム COSMOSIL **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 (NH2-MS)Acetonitrile/H2O=75/25
(Sugar-D)Acetonitrile/H2O=80/20
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Sucrose(10 Šµg)
2.Maltose(10ŠŠ µg)
3.Lactose(10ŠŠŠ µg)
4.Trehalose(10ŠŠŠŠ µg)

他社アミノプロピル型カラムとは異なる分離挙動

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分析条件
カラム **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 (Sugar-D,B社)Acetonitrile/H2O=80/20
(J社)Acetonitrile/H2O=75/25
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Rhamnose(10Š µg)
2.Xylose(10 ŠŠµg)
3.Fructose(10ŠŠŠ µg)
4.Mannose(10ŠŠŠŠ µg)
5.Glucose(10ŠŠŠ µg)

高い定量性(吸着やテーリングを起こしにくい)

糖類のアルデヒド基はアミノプロピル型カラムの固定相であるアミノ基とシッフ塩基を形成するため、回収率が低くなったり、テーリングをおこしたりします。コスモシールSugar-D はシッフ塩基が形成しないような固定相構造に設計しているため、アミノプロピル型カラムでは分析に問題のあるアラビノースやガラクトースなどもシャープに溶出することができ、特に低濃度領域での定量性に優れています。

低濃度領域でも高い定量性

COSMOSIL Sugar-Dアミノプロピル型カラム(COSMOSIL NH2-MS)
COSMOSIL Sugar-D 検量線 アミノプロピル型 検量線

他社アミノプロピル型カラムとの比較

アミノプロピル型カラムでは吸着し定量性が低い糖についても、コスモシールSugar-Dはシャープなピーク形状で分析することができます。

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分析条件
カラム **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 (Sugar-D)Acetonitrile/H2O=80/20
(その他)Acetonitrile/H2O=75/25
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Rhamnose(10Š µg)
2.Xylose(10 µŠg)
3.Fructose(10 µŠŠg)
4.Mannose(10 µŠŠŠg)
5.Glucose(10ŠŠŠ µg)

他社ポリアミン型カラムとの比較

耐久性を向上させたポリアミン型カラムも糖分析用カラムとして使用します。コスモシールSugar-Dは、二級アミン・三級アミンを固定相に有するためキシロース、マンノースも吸着することなく高い分離能を示します。

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分析条件
カラム **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 (Sugar-D)Acetonitrile/H2O=80/20
(A社)Acetonitrile/H2O=75/25
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Rhamnose(10 µg)
2.Xylose(10ŠŠ µg)
3.Fructose(10 µŠg)
4.Mannose(10ŠŠŠŠ µg)
5.Glucose(10 µŠŠg)

高い耐久性

コスモシールSugar-Dは加水分解が起こらない固定相構造に設計しているため、水だけの過酷な条件で100時間通液後も保持時間の変動がほとんどありません。
アミノプロピル型カラムとの比較

アミノプロピル型カラムは、100時間送液後に保持比、理論段数が低下しています。コスモシールSugar-Dは100時間送液後も保持比、理論段数に変化なく高い耐久性を示します。

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分析条件
カラム **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=70/30
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Glucose
2.Maltose

保持比の変化

通液分解条件
通液溶媒
流 速 1.0 mL/min
温 度 室温
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 アセトニトリル:水=70:30
流 速 1.0 mL/min
温 度 30℃
検 出 RI
サンプル Maltose

アノマー分離しない

アミド型カラムで単糖を分析した場合、アノマー分離しないように高温条件下や塩基性条件下など特殊な条件で分析する必要があります。コスモシールSugar-Dは、温和な条件下でアノマー分離することなく分析が可能となります。

他社アミド型カラムとの比較

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分析条件
カラム **
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 (Sugar-D)Acetonitrile/H2O = 80/20
(E社)Acetonitrile/H2O=75/25
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル 1.Rhamnose(10Š µg)
2.Xylose(10ŠŠ µg)
3.Fructose(10ŠŠŠ µg)
4.Mannose(10 µŠŠŠg)
5.Glucose(10ŠŠŠ µg)

分析例

単糖、オリゴ糖

単糖、オリゴ糖

分析条件
カラム
サイズ
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=75/25
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル
  1. L-(+)-Rhamnose(10 µg)
  2. D-(-)-Fructose(10 µg)
  3. D-(+)-Glucose(10 µg)
  4. Sucrose(10 µg)
  5. Maltose(10 µg)
  6. D-(+)-Raffinose(10 µg)

糖アルコール

糖アルコール

分析条件
カラム
サイズ
4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=75/25
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル
  1. Glycerol(10 µg)
  2. meso-Erythritol(10 µg)
  3. Xylitol(10 µg)
  4. D-Glucitol(10 µg)
  5. Maltitol(10 µg)
  6. myo-Inositol(10 µg)

マルトオリゴ糖

マルトオリゴ糖

分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=65/35
流速 1.0 mL/min
温度 30℃
検出 RI
サンプル
  1. D-(+)-Glucose(10 µg)
  2. Maltose(10 µg)
  3. Maltotriose(10 µg)
  4. Maltotetraose(10 µg)
  5. Maltopentaose(10 µg)
  6. Maltohexaose(10 µg)
  7. Maltoheptaose(10 µg)

酸性糖、シクロデキストリン、アミノ糖、フラクトオリゴ糖、甘味料の分析例はこちら

酸性糖

酸性糖

分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/20 mmol/L Phosphate
buffer(pH7)=70/30
流 速 1.0 mL/min
温 度 30℃
検 出 RI
サンプル
  1. GIucose(10 µg)
  2. Glucuronic Acid(10 µg)

シクロデキストリン

シクロデキストリン

分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=65/35
流 速 1.0 mL/min
温 度 30℃
検 出 RI
サンプル
  1. α-Cyclodextrin(10 µg)
  2. β-Cyclodextrin(10 µg)
  3. γ-Cyclodextrin(10 µg)

アミノ糖

アミノ糖

分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/20 mmol/L Phosphate
buffer(pH 7)=70/30
流 速 1.0 mL/min
温 度 30℃
検 出 RI
サンプル
  1. D-(+)-Mannose(10 µg)
  2. D-Mannosamine(10 µg)

フラクトオリゴ糖

分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=70/30
流 速 1.0 mL/min
温 度 30℃
検 出 RI
サンプル

Fructooligosaccharides(50 µg)

  1. 1-Kestose
  2. Nystose
  3. 1-Fructofuranosyl-D-nystose

甘味料

分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×250 mm
移動相 Acetonitrile/H2O=85/15
流 速 1.0 mL/min
温 度 30℃
検 出 UV210 nm
サンプル
  1. Stevioside
  2. Rebaudioside A

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FAQ

ご質問回 答
移動相条件
使用pH 緩衝液のpHは、2~7.5まででご使用いただけます。酸性条件下では保持が小さくなる傾向があるため、中性付近での分析を推奨します。
緩衝液の使用 緩衝液条件下で使用される場合は、専用カラムにすることを推奨します。緩衝液や酸を含む移動相の使用履歴があるカラムを、アセトニトリル/水の移動相で使用しないでください。緩衝液の使用前後で分離状態が変化することがあります。緩衝液を使用される場合は、必ず0.5 µm以下のフィルターでろ過してください。
有機溶媒の組成 アセトニトリルなど非プロトン性の水溶性有機溶媒をご使用ください。メタノールなどプロトン性の溶媒を含む条件下では保持が小さくなる傾向があります。
アミノプロピル型カラムとの保持力の違い コスモシールSugar-Dは従来型のアミノプロピル型カラムよりも保持力が少し小さくなっています。移動相のアセトニトリル濃度を5~10%程度高くすることによりアミノプロピル型カラムと同程度の保持力を得ることができます。保持力の比較をご参照ください。
カラムコンディショニング
平衡時間 C18カラムと比較し、コスモシールSugar-DのようなHILICモードのカラムは一般的に平衡時間を要します。C18カラムよりも平衡時間を長くしてください。
保持時間 ご購入初期において徐々に保持時間が大きくなる現象がおこる場合があります。安定化させるためにカラム内を100%水で一晩程度洗浄してください。
洗浄方法・保存方法
洗浄方法 カラム内の吸着物を洗浄する場合やベースラインが安定しない場合に洗浄していただくことにより改善する可能性があります。アセトニトリル:水=50:50で洗浄してください。改善されない場合は水の含量を増やしていただくことも可能です。
保管方法 カラムを保管する場合には、カラムを酸や塩を含まない溶媒で洗浄後、アセトニトリル:水=90:10に置換し、密栓して室温で保管してください。

価格表

分析・分取カラム(粒子径5 µm)
COSMOSIL Sugar-D

製品名サイズ製品番号価格
COSMOSIL Sugar-D Guard Column 4.6 mml.D.×10 mm 05394-81 25,000
10 mml.D.×20 mm 05696-31 50,000
20 mml.D.×50 mm 05694-51 135,000
COSMOSIL Sugar-D Packed Column 2.0 mml.D.×150 mm 05688-41 60,000
2.0 mml.D.×250 mm 05689-31 72,000
3.0 mml.D.×150 mm 05690-91 50,000
3.0 mml.D.×250 mm 05691-81 63,000
4.6 mml.D.×150 mm 05395-71 50,000
4.6 mml.D.×250 mm 05397-51 63,000
10 mml.D.×250 mm 05692-71 145,000
20 mml.D.×250 mm 05693-61 335,000

※上記以外のカラムサイズをご要望の際はお問合せください。

※掲載の内容は、'17年12月現在の情報に基づいております。