ナカライテスク株式会社

Cosmosil
カラムクロマトグラフィー用充填剤

C18-PREP

  • その他クロマトグラフィー

逆相液体クロマトグラフィーは優れた分離特性、理論段数、再現性、および使いやすさなどにより広く用いられていますが、分取精製のための高性能大型カラムは高価であり、より安価な手法が求められています。 分析目的では 3 µm や 5 µm という微細粒子径充填剤が一般的ですが、大量分取の場合は必ずしもそのような必要はなく、50 µm から 140 µm の充填剤で十分な場合も多くあります。 弊社では分取専用充填剤として最も効率的な粒子径を選び、安価な汎用 C18 充填剤を提供しています。 分取精製の大幅なコストダウンにつながるものと確信しています。 また、シラノールはエンドキャップされていますので、塩基性物質などの分取にも分析からのスケールアップとして使用できます。

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製品説明

粒子径と流速

逆相クロマトグラフィーでは一般にメタノール、水などの粘度の高い溶媒を用いるため、粘度の低いヘキサン、酢酸エチルなどを用いる順相クロマトグラフィーよりも流速は遅くなります。図 1 にコスモシール C18-PREP を用いたオープンカラムクロマトグラフィーでの溶媒組成と流速の関係を示しました。

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図 1 メタノール- 水系展開溶媒の組成と流速の関係
Column size: 10 mm I.D. ×  180 mm、gravitational liquid flow

粒子径と理論段数

粒子径が小さい場合、流速がおそいほど理論段数は高くなります。中圧カラムクロマトグラフィーでも分析の場合よりも線速度をおそくして流すと分離が向上します。

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図 2 中圧カラムクロマトグラフィーにおける粒子径、 流速と理論段数の関係
Column size: 20 mm I.D. ×  300 mm

カラムサイズと充填剤量

カラムサイズと必要なおよその C18-PREP 充填剤量

Column I.D.(mm I.D.) Bed height(mm) Column volume(mL) Amount of C18-PREP(g)
8 300 15 9
500 25 15
10 300 25 15
500 40 25
20 300 95 55
500 160 95
30 300 210 125
500 350 220
50 300 560 350
500 980 600

製品使用例

分離例

疎水性の高い物質はオープンカラムクロマトグラフィーでの分離も可能ですが、親水性の高い化合物はクローズドカラムでの中圧カラムクロマトグラフィーが最適です。

ビタミン E

50C18PREP_VitaminE_50percent.png
Conditions
Column COSMOSIL 50C18-PREP
20 mm I.D. × 300 mm (Closed column)
Detection UV 280 nm
Mobile phase Methanol Sample
  1. DL-α-Tocopherol (26.9 mg/mL)
  2. DL-α-Tocopherol Acetate (27.9 mg/mL)
Flow rate 9.9 mL/min
Temperature 30℃ Inj. Vol. 185 µL

生薬

50C18PREP_syouyaku_50percent.png
Conditions
Column COSMOSIL 50C18-PREP
20 mm I.D. × 300 mm (Closed column)
Detection UV 254 nm
Mobile phase Trifluoroacetic Acid / Methanol / H2O = 0.5 / 70 / 30 Sample
  1. Baicalein (0.87 mg/mL)
  2. Wogonin (1.1 mg/mL)
Flow rate 9.9 mL/min
Temperature 30℃ Inj. Vol. 300 µL

塩基性化合物

50C18PREP_BasicCompounds_50percent.png
Conditions
Column COSMOSIL 50C18-PREP
20 mm I.D. × 300 mm (Closed column)
Detection UV 254 nm
Mobile phase Methanol / 20mmol/L Ammonium Acetate = 70 / 30 Sample
  1. Quinoline (6.2 mg/mL)
  2. Naphthalene (6.3 mg/mL)
  3. N,N-Diethylaniline (3.1 mg/mL)
Flow rate 9.9 mL/min
Temperature 30℃ Inj. Vol. 30 µL

極性化合物

50C18PREP_PolarCompounds_50percent.png
Conditions
Column COSMOSIL 50C18-PREP
20 mm I.D. × 300 mm (Closed column)
Detection UV 254 nm
Mobile phase Methanol / H2O = 30 / 70 Sample
  1. Theobromine (0.83 mg/mL)
  2. Theophylline (0.73 mg/mL)
  3. Caffeine (0.80 mg/mL)
Flow rate 9.9 mL/min
Temperature 30℃ Inj. Vol. 320 µL

抗真菌剤

50C18PREP_Antifungals_50percent.png
Conditions
Column COSMOSIL 50C18-PREP
20 mm I.D. × 300 mm (Closed column)
Detection UV 230 nm
Mobile phase Methanol / 20mmol/L Ammonium Acetate = 90 / 10 Sample
  1. Econazole (1.8 mg/mL)
  2. Miconazole (2.0 mg/mL)
Flow rate 9.9 mL/min
Temperature 30℃ Inj. Vol. 50 µL

クマリン

50C18PREP_Coumarin_50percent.png
Conditions
Column COSMOSIL 50C18-PREP
20 mm I.D. × 300 mm (Closed column)
Detection UV 254 nm
Mobile phase Methanol / H2O = 40 / 60 Sample
  1. Coumarin (1.5 mg/mL)
  2. 3,4-Dihydrocoumarin (6.4 mg/mL)
Flow rate 9.9 mL/min
Temperature 30℃ Inj. Vol. 25 µL

使用文献

  • T. Maruyama, Y. Yamamoto, Y. Kano, M. Kurazono, E. Matsuhisa, H. Takata, T. Takata, K. Atsumi, K. Iwamatsu and E. Shitara. CP5484, a novel quaternary carbapenem with potent anti-MRSA activity and reduced toxicity. Bioorganic & Medicinal Chemistry, 15(19), 2007, 6379-6387.
  • E. SAKUNO, H. TANI and H. NAKAJIMA. 2-epi-Botcinin A and 3-O-Acetylbotcineric Acid from Botrytis cinerea. Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 71(10), 2007, 2592-2595.
  • S. Yamazoe, K. Hasegawa, J. Ito, Y. Mikami, H. Shigemori. Hederyne A, a new antimicrobial polyacetylene from galls of Hedera rhombea Bean. Journal of Asian Natural Products Research, 9(6), 2007, 537 - 540.
  • T. Nakamura, K. Yonesu, Y. Mizuno, C. Suzuki, Y. Sakata, Y. Takuwa, F. Nara and S. Satoh. Synthesis and SAR studies of a novel class of S1P1 receptor antagonists. Bioorganic & Medicinal Chemistry, 15(10), 2007, 3548-3564.

関連資料

価格表

製品名 製品番号 容量 オンラインカタログへ
COSMOSIL 50C18-PREP
(40C18-PREP の代替品)
12065-84 100 g
12065-55 500 g
12065-71 1 kg
COSMOSIL 75C18-PREP 12061-24 100 g
12061-95 500 g
12061-11 1 kg
COSMOSIL 140C18-PREP 12063-04 100 g
12063-75 500 g
12063-91 1 kg

※掲載内容は予告なく変更になる場合があります。