COSMOSIL Buckyprep-D
製品説明
従来カラムとの比較
比較 1
コスモシール Buckyprep-D では、C60 よりも誘導体化フラーレンの方が、保持が大きくなります。そのため Buckyprep よりも分離が向上し分取効率が高くなる可能性があります。
Conditions | |||
---|---|---|---|
Column size | 4.6 mm I.D. × 250 mm | Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Toluene | Sample |
1.C60 (0.25 mg/mL) |
Flow rate | 1.0 mL/min | Inj. Vol. | 1.0 μL |
Temperature | 30℃ |
比較 2
コスモシール NPE では、トルエン移動相中では保持が小さくヘキサン / トルエンなどの混合液を使用する必要がありました(下図)。 しかし、Buckyprep-D は、フラーレンの溶解性が高いトルエン移動相中でも十分に保持があるため効率的に分取精製することが可能となります。(上記「従来カラムとの比較」)
Conditions | |||
---|---|---|---|
Column | COSMOSIL NPE 4.6 mm I.D. × 250 mm |
Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Toluene / Hexane = 25 / 75 | Sample |
1.[6,6]-Phenyl-C61 Butyric Acid Methyl Ester(1.5 μg) 2.[6,6]-Phenyl-C61 Butyric Acid Butyl Ester(1.5 μg) 3.C60 |
Flow rate | 1.0 mL/min | ||
Temperature | 30℃ |
表 各溶媒の C60 に対する溶解性と沸点
溶媒 | mg/mL | b.p.(℃) |
---|---|---|
Methanol | 0.001 | 64.5 |
Acetonitrile | 0.018 | 81.8 |
n-Hexane | 0.046 | 68.7 |
Toluene | 3.2 | 111 |
Chlorobenzene* | 7.0 | 132 |
Carbon Disulfide | 12 | 46.3 |
1,2,4-Trichlorobenzene | 21.3 | 213 |
o-Dichlorobenzene* | 27 | 180 |
*R.S.Ruoff, et al., J. phy. Chem., 97, 3379(1993)
注意点
コスモシール Buckyprep-D は、他のカラムに比べてベースラインが安定化しにくいという欠点があります。 ベースラインを安定化させるためには、分析前にアセトニトリルを 10 分程度送液することが効果的です。
製品使用例
C60 インデン付加体の分析例
C60 インデンは誘導体化フラーレンの一種であり、有機薄膜太陽電池の n 型半導体材料として注目されている化合物です。 コスモシール Buckyprep-D を用いることにより高い分離性能が得られます。
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mm I.D. × 250 mm | Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Toluene | Sample | C60[Indene]2 (1.0 mg/mL) |
Flow rate | 1.0 mL/min | Inj. Vol. | 1.0 μL |
Temperature | 30℃ |
分析例 1
二付加体誘導体化フラーレン
Conditions | |||
---|---|---|---|
Column size | 4.6 mm I.D. × 250 mm | Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Toluene | Sample | Fullerene di-adduct |
Flow rate | 1.0 mL/min | ||
Temperature | 30℃ |
保持が大きい場合の対処法
コスモシール Buckyprep-D は、誘導体化フラーレンに対して非常に保持が大きくなります。保持時間を短縮したい場合は、カラム長を短くする、トルエン移動相に添加剤を加えることにより保持時間を調整することができます。
カラム長 50 mm を使用
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mm I.D. × 50 mm |
Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Toluene | Sample | [6,6]-Diphenyl-C62 Bis(Butyric Acid Methyl Ester)[Bis[60]PCBM](0.50 mg/mL) |
Flow rate | 1.0 mL/min | Inj. Vol. | 10 μL |
Temperature | 30℃ |
移動相にメタノールを添加
Conditions | |||
---|---|---|---|
Column | COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mm I.D. × 250 mm |
Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Methanol / Toluene = 1 / 99 | Sample | Tris[C60]PCBM(1.0 mg/mL) |
Flow rate | 1.0 mL/min | Inj. Vol. | 10 μL |
Temperature | 30℃ |
移動相による保持力の調整
トルエン以外の溶媒について
コスモシール Buckyprep などの従来のフラーレン用カラムでは、トルエンにメタノールやアセトニトリルを添加すると保持は増加しました。一方で、Buckyprep-D では、保持が減少する特性があります。Buckyprep-D で保持を増加させたい場合にはヘキサンやヘプタンを添加してください。
メタノール添加による保持力の調整
コスモシール Buckyprep-D において極性溶媒を添加すると保持が短くなる傾向があります。例えばメタノールを 1% 添加すると著しく保持が小さくなります。保持が大きい場合に有効です。
Conditions | |||
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Column | COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mm I.D. × 250 mm |
Detection | UV 325 nm |
Flow rate | 1.0 mL/min | Sample | [6,6]-Diphenyl-C62 Bis(Butyric Acid Methyl Ester)(0.5 mg/mL) |
Temperature | 30℃ | Inj. Vol. | 5.0 μL |
各種溶媒の特長
溶媒名 | 特長 | C60 に対する溶解性(mg/mL) |
---|---|---|
トルエン | フラーレンの分離に最も汎用的に使用されます。 | 3.2 |
n-ヘキサン | トルエンよりも溶出力が弱い溶媒です。 | 0.046 |
n-ヘプタン | - | |
メタノール* | 0.001 | |
2-プロパノール* | - | |
アセトニトリル* | トルエンよりも溶出力が弱い溶媒です。Buckyprep-D の分析前の洗浄に使用します。 | 0.018 |
クロロベンゼン | トルエンよりも溶出力が強い溶媒です。 | 7.0 |
o-ジクロロベンゼン | クロロベンゼンよりも溶出力が強い溶媒です。 | 27 |
1,2,4-トリクロロベンゼン | 最も溶出力が強い溶媒です。洗浄にも効果的です。 | 21.3 |
* COSMOSIL Buckyprep-D では溶出力は強くなります。
注)移動相に使用する溶媒には必ず高速液体クロマトグラフィー用をご使用ください。 高速液体クロマトグラフィー用がない場合には、カラムの目詰まりを防ぐために、ろ過、あるいは、蒸留してからご使用ください。上記以外にも、アルカリ水溶液や強酸溶液以外の溶媒が使用可能です(水を含まないピリジンは使用可能です)。ただし、溶媒によっては粘度の高いものがありますので、分析圧力に十分にご注意ください。
顧客使用例
分析例 2
アザフラーロイド体
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mm I.D. × 250 mm | Detection | UV 310 nm |
Mobilephase | Toluene | Sample | MOM-triazolinofullerene MOM-azafulleroid |
Flow rate | 1.0 mL/min | ||
Temperature | 25℃ |
酸化フラーレン
Conditions | |||
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Column size | 4.6 mm I.D. × 250 mm | Detection | UV 325 nm |
Mobilephase | Toluene | Sample | C60On(10 mg/mL) |
Flow rate | 1.0 mL/min | Inj. Vol. | 1.0 μL |
Temperature | 30℃ |
使用文献
- Wallace W. H. Wong, Jegadesan Subbiah , Jonathan M. White , Helga Seyler , Bolong Zhang , David J. Jones , and Andrew B. Holmes. Single Isomer of Indene-C70 Bisadduct-Isolation and Performance in Bulk Heterojunction Solar Cells. Chem. Mater.,, 26 (4), 2014, 1686-1689.
関連資料
価格表
分析・分取カラム(粒子径 5 µm)
COSMOSIL Buckyprep-D
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