COSMOSIL Buckyprep-D

特長

従来のカラムよりも誘導体化フラーレンを効率よく分取精製可能
有機薄膜太陽電池材料などの誘導体化フラーレンの分離に効果的

製品説明
使用例
参考文献
関連資料
価格表

製品説明

物性

充填剤名称	Buckyprep-D
シリカゲル	全多孔性球状高純度シリカゲル
平均粒子径（µm）	5
平均細孔径（nm）	12
比表面積（m²/g）	300
固定相構造
化学結合基	ニトロカルバゾリル基
USP カテゴリー	－
結合形式	モノメリック
主な相互作用	－
エンドキャッピング	あり
炭素含有率（%）	－
使用可能 pH 範囲	2 〜 7.5

従来カラムとの比較

比較 1

コスモシール Buckyprep-D では、C₆₀ よりも誘導体化フラーレンの方が、保持が大きくなります。そのため Buckyprep よりも分離が向上し分取効率が高くなる可能性があります。

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Toluene	Sample	1.C₆₀（0.25 mg/mL） 2.[6,6]-Phenyl-C61 Butyric Acid Methyl Ester[PCBM]（0.25 mg/mL）
Flow rate	1.0 mL/min	Inj. Vol.	1.0 μL
Temperature	30℃	Inj. Vol.	1.0 μL

比較 2

コスモシール NPE では、トルエン移動相中では保持が小さくヘキサン / トルエンなどの混合液を使用する必要がありました（下図）。しかし、Buckyprep-D は、フラーレンの溶解性が高いトルエン移動相中でも十分に保持があるため効率的に分取精製することが可能となります。（上記「従来カラムとの比較」）

Conditions
Column	COSMOSIL NPE 4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Toluene / Hexane = 25 / 75	Sample	1.[6,6]-Phenyl-C₆₁ Butyric Acid Methyl Ester（1.5 μg） 2.[6,6]-Phenyl-C₆₁ Butyric Acid Butyl Ester（1.5 μg） 3.C₆₀
Flow rate	1.0 mL/min
Temperature	30℃

表　各溶媒の C₆₀ に対する溶解性と沸点

溶媒	mg/mL	b.p.(℃)
Methanol	0.001	64.5
Acetonitrile	0.018	81.8
n-Hexane	0.046	68.7
Toluene	3.2	111
Chlorobenzene^＊	7.0	132
Carbon Disulfide	12	46.3
1,2,4-Trichlorobenzene	21.3	213
o-Dichlorobenzene^＊	27	180

＊R.S.Ruoff, et al., J. phy. Chem., 97, 3379（1993）

注意点

コスモシール Buckyprep-D は、他のカラムに比べてベースラインが安定化しにくいという欠点があります。ベースラインを安定化させるためには、分析前にアセトニトリルを 10 分程度送液することが効果的です。

製品使用例

C₆₀ インデン付加体の分析例

C₆₀ インデンは誘導体化フラーレンの一種であり、有機薄膜太陽電池の n 型半導体材料として注目されている化合物です。コスモシール Buckyprep-D を用いることにより高い分離性能が得られます。

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Toluene	Sample	C₆₀[Indene]₂ (1.0 mg/mL)
Flow rate	1.0 mL/min	Inj. Vol.	1.0 μL
Temperature	30℃	Inj. Vol.	1.0 μL

分析例 1

二付加体誘導体化フラーレン

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Toluene	Sample	Fullerene di-adduct
Flow rate	1.0 mL/min
Temperature	30℃

保持が大きい場合の対処法

コスモシール Buckyprep-D は、誘導体化フラーレンに対して非常に保持が大きくなります。保持時間を短縮したい場合は、カラム長を短くする、トルエン移動相に添加剤を加えることにより保持時間を調整することができます。

カラム長 50 mm を使用

Conditions
Column	COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mm I.D. × 50 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Toluene	Sample	[6,6]-Diphenyl-C₆₂ Bis(Butyric Acid Methyl Ester)[Bis[60]PCBM]（0.50 mg/mL）
Flow rate	1.0 mL/min	Inj. Vol.	10 μL
Temperature	30℃	Inj. Vol.	10 μL

移動相にメタノールを添加

Conditions
Column	COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Methanol / Toluene = 1 / 99	Sample	Tris[C₆₀]PCBM（1.0 mg/mL）
Flow rate	1.0 mL/min	Inj. Vol.	10 μL
Temperature	30℃	Inj. Vol.	10 μL

移動相による保持力の調整

トルエン以外の溶媒について

コスモシール Buckyprep などの従来のフラーレン用カラムでは、トルエンにメタノールやアセトニトリルを添加すると保持は増加しました。一方で、Buckyprep-D では、保持が減少する特性があります。Buckyprep-D で保持を増加させたい場合にはヘキサンやヘプタンを添加してください。

メタノール添加による保持力の調整

コスモシール Buckyprep-D において極性溶媒を添加すると保持が短くなる傾向があります。例えばメタノールを 1% 添加すると著しく保持が小さくなります。保持が大きい場合に有効です。

Conditions
Column	COSMOSIL Buckyprep-D 4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Flow rate	1.0 mL/min	Sample	[6,6]-Diphenyl-C₆₂ Bis(Butyric Acid Methyl Ester)（0.5 mg/mL）
Temperature	30℃	Inj. Vol.	5.0 μL

各種溶媒の特長

溶媒名	特長	C₆₀に対する溶解性(mg/mL)
トルエン	フラーレンの分離に最も汎用的に使用されます。	3.2
n-ヘキサン	トルエンよりも溶出力が弱い溶媒です。	0.046
n-ヘプタン		－
メタノール^*		0.001
2-プロパノール^*		－
アセトニトリル*	トルエンよりも溶出力が弱い溶媒です。Buckyprep-D の分析前の洗浄に使用します。	0.018
クロロベンゼン	トルエンよりも溶出力が強い溶媒です。	7.0
o-ジクロロベンゼン	クロロベンゼンよりも溶出力が強い溶媒です。	27
1,2,4-トリクロロベンゼン	最も溶出力が強い溶媒です。洗浄にも効果的です。	21.3

＊　COSMOSIL Buckyprep-D では溶出力は強くなります。
注）移動相に使用する溶媒には必ず高速液体クロマトグラフィー用をご使用ください。高速液体クロマトグラフィー用がない場合には、カラムの目詰まりを防ぐために、ろ過、あるいは、蒸留してからご使用ください。上記以外にも、アルカリ水溶液や強酸溶液以外の溶媒が使用可能です（水を含まないピリジンは使用可能です）。ただし、溶媒によっては粘度の高いものがありますので、分析圧力に十分にご注意ください。

顧客使用例

分析例 2

アザフラーロイド体

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 310 nm
Mobilephase	Toluene	Sample	MOM-triazolinofullerene MOM-azafulleroid
Flow rate	1.0 mL/min
Temperature	25℃

酸化フラーレン

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 250 mm	Detection	UV 325 nm
Mobilephase	Toluene	Sample	C₆₀O_n（10 mg/mL）
Flow rate	1.0 mL/min	Inj. Vol.	1.0 μL
Temperature	30℃	Inj. Vol.	1.0 μL

使用文献

Wallace W. H. Wong, Jegadesan Subbiah , Jonathan M. White , Helga Seyler , Bolong Zhang , David J. Jones , and Andrew B. Holmes. Single Isomer of Indene-C70 Bisadduct-Isolation and Performance in Bulk Heterojunction Solar Cells. Chem. Mater.,, 26 (4), 2014, 1686-1689.

価格表

分析・分取カラム（粒子径 5 µm）
COSMOSIL Buckyprep-D

製品名	サイズ	製品番号
COSMOSIL Buckyprep-D Guard Column	4.6 mm I.D. × 10 mm	09611-01
	10 mm I.D. × 20 mm	09613-81
	20 mm I.D. × 50 mm	09614-71
COSMOSIL Buckyprep-D Packed Column	4.6 mm I.D. × 50 mm	09646-61
	4.6 mm I.D. × 250mm	09647-51
	10 mm I.D. × 50 mm	09648-41
	10 mm I.D. × 250 mm	09650-91
	20 mm I.D. × 250 mm	09651-81

※価格表に記載のないカラムサイズをご要望の際はお問い合わせください。

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