原料シリカゲルについて

コスモシールの原料シリカゲルは厳選された高純度全多孔性球状シリカゲル（純度 99.99％ 以上保証）を採用しております。 低純度のシリカゲルには金属が含まれています。金属は分離（特に金属配位性化合物に対して）に悪影響を与える場合があります。

金属配位性化合物

隣接する位置に-OH 基、-COOH 基、C=O、-NH₂ を 2 つ以上持つ化学構造を有する化合物は、金属と配位して錯体を形成しピークのテーリングの原因になります。

シリカゲルの金属含有率

結合形式について

逆相 HPLC で最も汎用されているのは C₁₈（あるいは ODS）系カラムです。一般的に C₁₈といえばモノメリック型 C₁₈ を指します。
これは固定相であるオクタデシル（C₁₈）基とシリカゲルの結合数が 1 個であることを示しています。
モノメリック型カラムは合成再現性に優れ、ロットバラツキが少なく、また移動相の平衡時間が短いのが特長です。
一方、ポリメリック型 C₁₈ は、固定相であるオクタデシル（C₁₈）基がシリカゲルと 2 ～ 3 ヶ所で結合しています。
このため、固定相が切れにくく、モノメリック型カラムよりも高耐酸性を有しています。

      図１　結合形式の模式図（エンドキャップ処理前）

エンドキャッピング処理

C₁₈ などの固定相はシリカゲル上のシラノール基に結合させますが、C₁₈ を結合させたシリカゲル上には未反応のシラノール基が残ります（残存シラノール）。残存シラノールは塩基性化合物のテーリングの原因となります。 コスモシール逆相クロマトグラフィー用充填剤はエンドキャップ処理により残存シラノールをほぼ完全に封鎖しております。

R-NH+（塩基性化合物）
Si-O-（解離したシラノール基）
塩基性化合物（＋に荷電する化合物）はシラノール基 とイオン結合しピークのテーリングの原因になります。

分析条件
カラム サイズ	4.6 mm I.D. × 150 mm	サンプル	Uracil N-Methylbenzylamine N,N-Dimethylbenzylamine Benzyl Alcohol
移動相	メタノール：20mmol / l Phosphate Buffer（pH7）= 20：80
温　度	30℃
検　出	UV 254nm　0.16AUFS

合成再現性

厳選されたシリカゲルおよび一定した合成条件の採用で、化学結合型カラムの場合、合成ロット間の保持比（k'）のバラツキは± 10%以内、分離係数（α）のバラツキは ± 5% 以内におさめています。 下図は、合成した充填剤（コスモシール 5C₁₈-MS-II）のロット検査結果をグラフ化したものです。コスモシールカラムではロット間のバラツキを極力抑えています。

図 2 固定相（オクタデシル基）導入量のバラツキ	図 3 充填剤のエンドキャップ効率のバラツキ

品質保証について

充填剤の品質保証について

コスモシールカラムの充填剤は、原料シリカゲル、固定相の結合、エンドキャッピングなどについて厳しい規格を設定し、一定の品質の充填剤が提供できるように管理されています。 特に、厳密な品質管理が望まれるC₁₈-MS-II、C₁₈-AR-II、C₁₈-EB、Cholester、HILICに関してはバリデーションのサポートを行っております。

バリデーション

コスモシールバリデーション対応カラムには、下記の「充填剤性能保証書」を添付しておりますので、 継続性を必要とする品質管理にも安心してご使用いただけます。

● バリデーション対象カラム

● 証明書内容について

充填剤性能保証書（5C₁₈-MS-II）

3 ロット提供

弊社では、コスモシールの高い再現性を証明するために充填剤ロットの異なる 3 種類のカラムの提供を行っております。 詳しくは最寄りの弊社営業所・販売取扱店、またはお問い合わせフォームからお問い合わせください。

カラム毎の品質保証について

コスモシールパックドカラムは下記の項目について厳しく管理されています。そして、カラム毎に「検査成績書」を添付し、高い品質を保証していますので、安心してご使用ください。

検査成績書

検査項目

• 理論段数（Theoretical plate number）
• ピーク対称性（Peak asymmetry）
• 保持比（Capacity factor）
• 分離係数（Separation factor）
• 分析圧力（Pressure）