πNAP

ナフチルエチル基結合型シリカゲル充填カラム
フェニルカラムを越える強い π 相互作用
C₁₈ カラムでは分離できない構造類似化合物の分離に効果を発揮
分析・分取用（5 µm）、高分離用（3 µm）、高速分析用（2.5 µm）を完備
※COSMOSIL πNAP（粒子径 5 µm）、COSMOSIL 3πNAP（粒子径 3 µm）、COSMOSIL 2.5πNAP（粒子径 2.5 µm）

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フェニルカラムとの π 相互作用の比較

C₁₈ カラムでは分離不十分な場合、π 相互作用が働くフェニルカラムにより分離改善を試みることがあります。コスモシール πNAP ではナフチル基の多量の π 電子が化合物と強く相互作用するため、フェニルカラムよりも顕著な分離改善が期待できます。

π 相互作用の強さの比較

移動相に n-ヘキサンを用いてニトロベンゼン、ヘキサブロモベンゼンの保持係数 k を測定。移動相の疎水性が強いため疎水性相互作用による分離が働かず、それ以外の特殊な相互作用の効果を定量できます。

参考文献:
Kanao E. et al. Separation of halogenated benzenes enabled by investigation of halogen–π interactions with carbon materials. Chem. Sci. 2020, 11, p. 409-418.

測定の結果、πNAP では C₁₈ カラム（C₁₈-MS-II）はもちろん、フェニルカラム（PE-MS）をも大きく上回る強い相互作用が確認できました。ニトロベンゼンとの間には π-π 相互作用が、ヘキサブロモベンゼンとの間には X-π 相互作用が強く働いていると考えられます。

構造類似化合物の分離の比較

ナフチルエチル基の π 電子がもたらす特異的な相互作用により、異性体や構造の類似した化合物群の分離に効果を発揮します。フェニルカラムやビフェニルカラムでは十分な改善が見られない分析対象でも、πNAP なら分離できる場合があります。

芳香族位置異性体の分離

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 150 mm	Detection	UV 254 nm
Mobile phase	3πNAP：Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 50 / 50 3C₁₈-MS-II, 5PE-MS：Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 40 / 60 Biphenyl：Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 55 / 45	Sample
Flow rate	1.0 mL/min
Temperature	30℃

C₁₈、フェニル、ビフェニルカラムでは分離困難な芳香族位置異性体ですが、πNAP では完全分離できました。

ビタミン E 類の分離

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 150 mm	Detection	UV 295 nm
Mobile phase	3πNAP：Methanol / H₂O = 90 / 10 3C₁₈-MS-II：Methanol / H₂O = 95 / 5 5PE-MS：Methanol / H₂O = 85 / 15 Biphenyl：Methanol / H₂O = 92.5 / 7.5	Sample
Flow rate	1.0 mL/min
Temperature	30℃

ビタミン E として知られるトコフェロール類縁体を分析。C₁₈ カラムでは共溶出する位置異性体（β- / γ-）も、強力な π 相互作用が働くカラムなら分離できました。

構造の類似したステロイドの分離

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 150 mm	Detection	UV 254 nm
Mobile phase	3πNAP, Biphenyl：Methanol / H₂O = 70 / 30 3C₁₈-MS-II, 5PE-MS：Methanol / H₂O = 50 / 50	Sample
Flow rate	1.0 mL/min
Temperature	30℃

副腎皮質ホルモンとして知られるステロイド類縁体を分析。C₁₈、フェニル、ビフェニルカラムでは分離が困難ですが、πNAP では完全分離ができました。

※π 相互作用を利用するカラムでは、メタノール系移動相のご使用を推奨します。アセトニトリルは π 電子を持つため、サンプルと固定相との π 相互作用を阻害します。

シスプラチン分解物の分離

抗がん剤シスプラチンは細胞内で水和錯体を形成し、さまざまな類縁体を生じます。これらの分析および同定は C₁₈ カラムでは困難でしたが、πNAP カラムにより達成されました。

分析例

ジクロロフェノール異性体

Conditions
Column	COSMOSIL πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm	Temperature	30℃
Mobile phase	Methanol / H₂O = 50 / 50	Detection	UV 254 nm
Flow rate	1.0 mL/min

甲状腺ホルモン類縁体

Conditions
Column	COSMOSIL 3πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm	Temperature	30℃
Mobile phase	Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 75 / 25	Detection	UV 254 nm
Flow rate	1.0 mL/min

ベルべリン類縁体

Conditions
Column	COSMOSIL 3πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm	Temperature	30℃
Mobile phase	Methanol / 20 mmol/L Phosphate Buffer（pH 2.5） = 80 / 20	Detection	UV 254 nm
Flow rate	1.0 mL/min

核酸塩基、ヌクレオシド

Conditions

Column

COSMOSIL πNAP
4.6 mm I.D. × 150 mm

Flow rate

1.0 mL/min

Temperature

30℃

Detection

UV 260 nm

Mobile phase

A:	20 mmol/L Phosphate Buffer(pH 7.0)
B:	Methanol / 20 mmol/L Phosphate Buffer(pH 7.0) = 20 / 80
B conc.	0→100% / 15 min Linear gradient

Sample

Cytosine (0.16 µg)
Uracil (0.06 µg)
Cytidine (0.32 µg)
Guanine (0.16 µg)
Uridine (0.24 µg)
Thymine (0.16 µg)
Adenine (0.08 µg)
Guanosine (0.24 µg)
Thymidine (0.24 µg)
Adenosine (0.16 µg)

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フェニルヘキシル型、ペンタフルオロフェニル型との比較例

さらに高分離を目指す方へ

πNAP でも分離が不十分な場合は、コスモシール PYE（ピレニルエチル基結合型）をご検討ください。ピレニル基の 4 つの芳香環による強力な π 相互作用により、高分離が達成される場合があります。

側鎖構造が類似したステロイドの分離

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. × 150 mm	Temperature	30℃
Mobile phase	5C₁₈-MS-II：Methanol / H₂O = 98 / 2 πNAP：Methanol / H₂O = 90 / 10 5PYE, Biphenyl：Methanol / H₂O = 95 / 5	Detection	UV 210 nm
Flow rate	1.0 ml/min	Sample	Cholesterol Stigmasterol Campesterol Sitosterol

研究者の使用例など

COSMOSIL πNAP　水溶液中のシスプラチンと mono-chloro 体、水和錯体、および OH-ダイマーの分析例

価格表

分析・分取カラム（粒子径 5 µm）
COSMOSIL πNAP

製品名	サイズ	製品番号
COSMOSIL πNAP Guard Column	4.6 mm l.D. × 10 mm	08082-71
	10 mm l.D. × 20 mm	08087-21
	20 mm l.D. × 20 mm	08090-61
	28 mm l.D. × 50 mm	08094-21
COSMOSIL πNAP Packed Column	1.0 mm l.D. × 150 mm	08076-61
	1.0 mm l.D. × 250 mm	08077-51
	2.0 mm l.D. × 30 mm	08566-41
	2.0 mm l.D. × 50 mm	08567-31
	2.0 mm l.D. × 100 mm	08299-51
	2.0 mm l.D. × 150 mm	08078-41
	2.0 mm l.D. × 250 mm	08079-31
	3.0 mm l.D. × 150 mm	08080-91
	3.0 mm l.D. × 250 mm	08081-81
	4.6 mm l.D. × 50 mm	08083-61
	4.6 mm l.D. × 100 mm	08084-51
	4.6 mm l.D. × 150 mm	08085-41
	4.6 mm l.D. × 250 mm	08086-31
	10 mm l.D. × 50 mm	16594-21
	10 mm l.D. × 100 mm	16595-11
	10 mm l.D. × 150 mm	08088-11
	10 mm l.D. × 250 mm	08089-01
	20 mm l.D. × 50 mm	08091-51
	20 mm l.D. × 100 mm	16596-01
	20 mm l.D. × 150 mm	08092-41
	20 mm l.D. × 250 mm	08093-31
	28 mm l.D. × 100 mm	12563-41
	28 mm l.D. × 150 mm	16597-91
	28 mm l.D. × 250 mm	08095-11

分析カラム（粒子径 3 µm）
COSMOSIL 3πNAP

製品名	サイズ	製品番号
COSMOSIL 3πNAP Guard Cartridge	4.6 mm l.D. × 10 mm^＊	21527-54
COSMOSIL 3πNAP Packed Column	2.0 mm l.D. × 50 mm	21495-61
	2.0 mm l.D. × 75 mm	21496-51
	2.0 mm l.D. × 100 mm	21497-41
	2.0 mm l.D. × 150 mm	21499-21
	2.0 mm l.D. × 250 mm	21500-71
	3.0 mm l.D. × 50 mm	21509-81
	3.0 mm l.D. × 75 mm	21513-11
	3.0 mm l.D. × 100 mm	21514-01
	3.0 mm l.D. × 150 mm	21520-11
	3.0 mm l.D. × 250 mm	21521-01
	4.6 mm l.D. × 50 mm	21522-91
	4.6 mm l.D. × 75 mm	21523-81
	4.6 mm l.D. × 100 mm	21524-71
	4.6 mm l.D. × 150 mm	21525-61
	4.6 mm l.D. × 250 mm	21526-51