COSMOSIL πNAP
コスモシール πNAP はナフチルエチル基をシリカゲルに化学結合した逆相クロマトグラフィーカラムです。従来型のフェニルカラムよりも強い π－π 相互作用によって C₁₈ 型カラムで分離できない化合物の分離に威力を発揮します。
特長
- ナフチルエチル基結合型シリカゲル充填カラム
- フェニルカラムを越える強い π 相互作用
- C18 カラムでは分離できない構造類似化合物の分離に効果を発揮
- 分析・分取用（5 µm）、高分離用（3 µm）、高速分析用（2.5 µm）を完備
※COSMOSIL πNAP（粒子径 5 µm）、COSMOSIL 3πNAP（粒子径 3 µm）、COSMOSIL 2.5πNAP（粒子径 2.5 µm）
製品説明
物性
| 充填剤名称 | πNAP | ||
|---|---|---|---|
| シリカゲル | 全多孔性球状高純度シリカゲル | ||
| 平均粒子径（µm） | 2.5 | 3, 5 | |
| 平均細孔径（nm） | 13 | 12 | |
| 比表面積（m2/g） | 330 | 300 | |
| 固定相構造 |  |
||
| 化学結合基 | ナフチルエチル基 | ||
| USP カテゴリー | － | ||
| 結合形式 | モノメリック | ||
| 主な相互作用 | 疎水性 π-π |
||
| エンドキャッピング | あり | ||
| 炭素含有率（%） | 14 | 11 | |
| 使用可能 pH 範囲 | 2 〜 7.5 | ||
フェニルカラムとの π 相互作用の比較
C18 カラムでは分離不十分な場合、π 相互作用が働くフェニルカラムにより分離改善を試みることがあります。コスモシール πNAP ではナフチル基の多量の π 電子が化合物と強く相互作用するため、フェニルカラムよりも顕著な分離改善が期待できます。
π 相互作用の強さの比較
移動相に n-ヘキサンを用いてニトロベンゼン、ヘキサブロモベンゼンの保持係数 k を測定。移動相の疎水性が強いため疎水性相互作用による分離が働かず、それ以外の特殊な相互作用の効果を定量できます。
測定の結果、πNAP では C18 カラム（C18-MS-II）はもちろん、フェニルカラム（PE-MS）をも大きく上回る強い相互作用が確認できました。ニトロベンゼンとの間には π-π 相互作用が、ヘキサブロモベンゼンとの間には X-π 相互作用が強く働いていると考えられます。
参考文献:
Kanao E. et al. Separation of halogenated benzenes enabled by investigation of halogen–π interactions with carbon materials. Chem. Sci. 2020, 11, p. 409-418.
構造類似化合物の分離の比較 1
ナフチルエチル基の π 電子がもたらす特異的な相互作用により、異性体や構造の類似した化合物群の分離に効果を発揮します。フェニルカラムやビフェニルカラムでは十分な改善が見られない分析対象でも、πNAP なら分離できる場合があります。
芳香族位置異性体の分離
C18、フェニル、ビフェニルカラムでは分離困難な芳香族位置異性体ですが、πNAP では完全分離できました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |  |
| Mobile phase | 3πNAP : Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 50 / 50 3C18-MS-II, 5PE-MS : Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 40 / 60 Biphenyl : Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 55 / 45 |
||
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | UV 254 nm | ||
ビタミン E 類の分離
ビタミン E として知られるトコフェロール類縁体を分析。C18 カラムでは共溶出する位置異性体（β- / γ-）も、強力な π 相互作用が働くカラムなら分離できました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |  |
| Mobile phase | 3πNAP : Methanol / H2O = 90 / 10 3C18-MS-II : Methanol / H2O = 95 / 5 5PE-MS : Methanol / H2O = 85 / 15 Biphenyl : Methanol / H2O = 92.5 / 7.5 |
||
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | UV 295 nm | ||
構造の類似したステロイドの分離
副腎皮質ホルモンとして知られるステロイド類縁体を分析。C18、フェニル、ビフェニルカラムでは分離が困難ですが、πNAP では完全分離ができました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |  |
| Mobile phase | 3πNAP, Biphenyl : Methanol / H2O = 70 / 30 3C18-MS-II, 5PE-MS : Methanol / H2O = 50 / 50 |
||
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | UV 254 nm | ||
※π 相互作用を利用するカラムでは、メタノール系移動相のご使用を推奨します。アセトニトリルは π 電子を持つため、サンプルと固定相との π 相互作用を阻害します。
構造類似化合物の分離の比較 2
シスプラチン分解物の分離
抗がん剤シスプラチンは細胞内で水和錯体を形成し、さまざまな類縁体を生じます。これらの分析および同定は C18カラムでは困難でしたが、πNAP カラムにより達成されました。
さらに高分離を目指す方へ
πNAP でも分離が不十分な場合は、コスモシール PYE（ピレニルエチル基結合型）をご検討ください。ピレニル基の 4 つの芳香環による強力な π 相互作用により、高分離が達成される場合があります。
側鎖構造が類似したステロイドの分離
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |
|
| Mobile phase | 5C18-MS-II : Methanol / H2O = 98 / 2 πNAP : Methanol / H2O = 90 / 10 5PYE, Biphenyl : Methanol / H2O = 95 / 5 |
||
| Flow rate | 1.0 ml/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | UV 210 nm | ||
製品使用例
分析例
ジクロロフェノール異性体
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol / H2O = 50 / 50 | Detection | UV 254 nm |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
甲状腺ホルモン類縁体
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 3πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 75 / 25 | Detection | UV 254 nm |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
ベルべリン類縁体
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 3πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol / 20 mmol/L Phosphate Buffer（pH 2.5） = 80 / 20 | Detection | UV 254 nm |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
核酸塩基、ヌクレオシド
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL πNAP 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |
|
| Mobile phase | A : 20 mmol/L Phosphate Buffer(pH 7.0) B : Methanol / 20 mmol/L Phosphate Buffer(pH 7.0) = 20 / 80 B conc. 0→100% / 15 min Linear gradient |
||
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | UV 260 nm | ||
使用文献
- Ono M, Takigawa A, Kanemaru Y, Kawakami G, Kabata K, Okawa M, Kinjo J, Yokomizo K, Yoshimitsu H, Nohara T. Calysolins V-IX, Resin Glycosides from Calystegia soldanella and Their Antiviral Activity toward Herpes. Chem. Pharm. Bull. 2014;62(1):97-105.
- Chuesaard T, Chetiyanukornkul T, Kameda T, Hayakawa K, Toriba A. Influence of Biomass Burning on the Levels of Atmospheric Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Their Nitro Derivatives in Chiang Mai, Thailand. Aerosol and Air Quality Research. 2014;14:1247-1257.
- Yahagi T, Yakura N, Matsuzaki K, Kitanaka S. Inhibitory effect of chemical constituents from Artemisia scoparia Waldst. et Kit. on triglyceride accumulation in 3T3-L1 cells and nitric oxide production in RAW 264.7 cells. Journal of Natural Medicines. 2014;68(2):414-420.
- Yu L, Pu J, Zuo M, Zhang X, Cao Y, Chen S, Lou Y, Zhou Q, Hu H, Jiang H, Chen J, Zeng S. Hepatic Glucuronidation of Isoneochamaejasmin A from the Traditional Chinese Medicine Stellera Chamaejasme L. Root. Drug Metab Dispos. 2014;42(11):735-743.
- Qiu W, Kobori H, Suzuki T, Choi JH, Deo VK, Hirai H, Kawagishi H. A new compound from the mushroom Tricholoma flavovirens. Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry. 2014;78(5):755-757.
- Hiraide S, Hoshino Y, Shigeta M, Kageyama D, Kanazawa H, Nagata Y. Rapid Quantitative Analysis of Multi-component Supplements for Antioxidation Using Ultra High-speed LC. 分析化学. 2014;63(8):679-685.
- Kurimoto S, Okasaka M, Kashiwada Y, Kodzhimatov OK, Takaishi Y. A C14-polyacetylenic glucoside with an α-pyrone moiety and four C10-polyacetylenic glucosides from Mediasia macrophylla. Phytochemistry. in press, 2010.
- West C, Ogden J, Lesellier E. Possibility of predicting separations in supercritical fluid chromatography with the solvation parameter model. Journal of Chromatography A. 2009;1216(29):5600-5607.
参考文献
- フェニルヘキシル型、ペンタフルオロフェニル型との比較例
関連資料
取扱説明書 :
COSMOSIL Technical Note :
関連動画
COSMOSIL πNAP ～ C18 カラムで分離不十分な場合の対処法～
価格表
分析・分取カラム（粒子径 5 µm）
COSMOSIL πNAP
| 製品名 | サイズ 内径 × 長さ(mm) | 製品番号 | オンラインカタログへ |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL πNAP Guard Column | 4.6 mm l.D. × 10 mm | 08082-71 |  |
| 10 mm l.D. × 20 mm | 08087-21 | |
|
| 20 mm l.D. × 20 mm | 08090-61 | |
|
| 28 mm l.D. × 50 mm | 08094-21 | |
|
| COSMOSIL πNAP Packed Column | 1.0 mm l.D. × 150 mm | 08076-61 | |
| 1.0 mm l.D. × 250 mm | 08077-51 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 30 mm | 08566-41 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 50 mm | 08567-31 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 100 mm | 08299-51 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 150 mm | 08078-41 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 250 mm | 08079-31 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 150 mm | 08080-91 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 250 mm | 08081-81 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 50 mm | 08083-61 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 100 mm | 08084-51 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 150 mm | 08085-41 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 250 mm | 08086-31 | |
|
| 10 mm l.D. × 50 mm | 16594-21 | |
|
| 10 mm l.D. × 100 mm | 16595-11 | |
|
| 10 mm l.D. × 150 mm | 08088-11 | |
|
| 10 mm l.D. × 250 mm | 08089-01 | |
|
| 20 mm l.D. × 50 mm | 08091-51 | |
|
| 20 mm l.D. × 100 mm | 16596-01 | |
|
| 20 mm l.D. × 150 mm | 08092-41 | |
|
| 20 mm l.D. × 250 mm | 08093-31 | |
|
| 28 mm l.D. × 100 mm | 12563-41 | |
|
| 28 mm l.D. × 150 mm | 16597-91 | |
|
| 28 mm l.D. × 250 mm | 08095-11 | |
分析カラム（粒子径 3 µm）
COSMOSIL 3πNAP
| 製品名 | サイズ 内径 × 長さ(mm) | 製品番号 | オンラインカタログへ |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL 3πNAP Guard Cartridge | 4.6 mm l.D. × 10 mm＊ | 21527-54 | |
| COSMOSIL 3πNAP Packed Column | 2.0 mm l.D. × 50 mm | 21495-61 | |
| 2.0 mm l.D. × 75 mm | 21496-51 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 100 mm | 21497-41 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 150 mm | 21499-21 | |
|
| 2.0 mm l.D. × 250 mm | 21500-71 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 50 mm | 21509-81 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 75 mm | 21513-11 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 100 mm | 21514-01 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 150 mm | 21520-11 | |
|
| 3.0 mm l.D. × 250 mm | 21521-01 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 50 mm | 21522-91 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 75 mm | 21523-81 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 100 mm | 21524-71 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 150 mm | 21525-61 | |
|
| 4.6 mm l.D. × 250 mm | 21526-51 | |
＊ ガードカートリッジカラム（2 個入り）。使用には、内径 4.6 mm 用 ダイレクトカートリッジホルダー（別売#19989-71）が必要です。
※価格表に記載のないカラムサイズをご要望の際はお問い合わせください
COSMOSIL / コスモシールはナカライテスク株式会社の登録商標です。
関連製品
超高速 LC 用カラム 2.5πNAP はこちら
※掲載内容は予告なく変更になる場合があります。