5PYE
特長
- ピレニルエチル基結合型シリカゲル充填カラム
- フェニルカラム、πNAP カラムを越える強い π 相互作用
- C18 カラムでは分離できない構造類似化合物の分離に効果を発揮
適合するサンプル例
- 芳香族化合物、位置異性体、ダイオキシン、PCB など
製品説明
フェニル系カラムとの π 相互作用の比較
C18 カラムでは分離不十分な場合、π 相互作用が働くフェニルカラムにより分離改善を試みることがあります。コスモシール PYE ではピレニル基の多量の π 電子が化合物と強く相互作用するため、ほかのカラムでは類を見ない顕著な分離改善が期待されます。
π 相互作用の強さの比較
移動相に n-ヘキサンを用いてニトロベンゼン、ヘキサブロモベンゼンの保持係数 k を測定。移動相の疎水性が強いため疎水性相互作用による保持が働かず、それ以外の特殊な相互作用の効果を定量できます。
測定の結果、PYE カラムでは C18 カラム（C18-MS-II）はもちろんフェニルカラム（PE-MS）やナフチルカラム（πNAP）をも大きく上回る強い相互作用が確認できました。ニトロベンゼンとの間には π-π 相互作用が、ヘキサブロモベンゼンとの間には X-π 相互作用が強く働いていると考えられます。
参考文献:
Kanao E. et al. Separation of halogenated benzenes enabled by investigation of halogen–πinteractions with carbon materials.Chem. Sci. 2020;11:409-418.
構造類似化合物の分離の比較
ピレニルエチル基の π 電子がもたらす特異的かつ強力な相互作用により、異性体や構造の類似した化合物群の分離に効果を発揮します。ほかの π 系固定相カラムでは分離が困難な分析対象でも、PYE カラムなら分離できる場合があります。
芳香族位置異性体の分離
芳香族異性体の中には C18 カラムやほかのフェニルカラムでは分離困難なものがありますが、PYE カラムでは完全分離できました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Detection | UV 254 nm |
| Mobile phase | 3πNAP：Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 50 / 50 3C18-MS-II, 5PE-MS：Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 40 / 60 Biphenyl：Methanol / 0.1%(v/v)HCOOH aq. = 55 / 45 |
Sample | Methylacetophenone  |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
側鎖構造が類似したステロイドの分離
側鎖の構造が似ているステロイドを分析。PYE カラムは大きな π 系による相互作用により側鎖内に二重結合をもつ分子を強く保持し、4 種の類縁体を分離しました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |  |
| Mobile phase | πNAP：Methanol / H2O = 90 / 10 5C18-MS-II：Methanol / H2O = 98 / 2 5PYE, Biphenyl：Methanol / H2O = 95 / 5 |
||
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | UV 210 nm | ||
二置換シクロヘキサン異性体の分離
シクロヘキサンジオールの位置および立体異性体の 6 種を分析。PYE カラムのみがすべての異性体を分離しました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mm I.D. × 150 mm | Sample |  |
| Mobile phase | 5PYE, πNAP：Methanol / H2O = 2 / 98 5C18-MS-II：Methanol / H2O = 5 / 95 Biphenyl：Methanol / H2O = 10 / 90 |
||
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
| Temperature | 30℃ | ||
| Detection | RI | ||
※ π 相互作用を利用するカラムでは、メタノール系移動相のご使用を推奨します。アセトニトリルは π 電子を持つため、サンプルと固定相との π 相互作用を阻害します。
製品使用例
分析例
甲状腺ホルモン分解物の分離
甲状腺ホルモン分解物はヨウ素の脱離の数と位置により異性体が存在し、特に 3 種の T2 の分離は困難です。PYE カラムはこれらを完全分離しました。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase |
Methanol / H2O / Formic Acid = 75 / 25 / 0.1 |
Sample | 以下の溶液を 1:2:2 (v/v) で混合した。 ・0.02 mg/mL T4 in Methanol ・0.25 mg/mL T3 in Methanol に UV 254 nm を 60 min 照射 ・0.25 mg/mL rT3 in Methanol に UV 254 nm を 30 min 照射 |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
メチル馬尿酸異性体
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol / 20 mmol/L Phosphate Buffer（pH 2.5）= 40 / 60 | Detection | UV 254 nm |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
カプサイシン類縁体
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol / H2O = 70 / 30 | Detection | UV 280 nm |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
二置換アルカンのジアステレオマー
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol / H2O = 80 / 20 | Detection | UV 254 nm |
| Flow rate | 1.0 mL/min | ||
ダイオキシン異性体
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 100 mm | Temperature | 30℃ |
| Mobile phase | Methanol | Detection | UV 254 nm |
| Flow rate | 2.0 mL/min | ||
Ref.）Kimata K. et al. Journal of Chromatography. 1992;595:77-88.
グラジエント条件での使用について
PYE カラムをグラジエント条件で使用すると UV 検出時にベースラインが強く乱れる場合があります。特に有機溶媒の比率が 50% を超えるグラジエント条件は推奨していません。イソクラティック条件で使用する、緩やかにグラジエントする、検出波長を調節するなどの工夫によりベースラインの乱れを小さくすることが出来ます。
ベースラインの乱れは充填剤に結合したピレニルエチル基の極微量の剥離に由来しますが、これによるカラムの損壊はありません。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column | COSMOSIL 5PYE 4.6 mm I.D. × 150 mm | Flow rate | 1.0 mL/min |
| Temperature | 30℃ | ||
πNAP カラムとの使い分けについて
PYE カラムは顕著な選択性を示しますが、以下のように πNAP（ナフチルエチル基結合型）カラムの選択性で十分なケースも多々あるため、弊社製品のカラム選択フローでは πNAP カラム → PYE カラム の順に検討することを薦めています。
| Conditions | |||
|---|---|---|---|
| Column size | 4.6 mmI.D. × 150 mm | Flow rate | 1.0 mL/min |
| Mobile phase | 5PYE：Methanol / H2O = 90 / 10 πNAP, Biphenyl：Methanol / H2O = 70 / 30 5C18-MS-II, 5PE-MS：Methanol / H2O = 50 / 50 |
Temperature | 30℃ |
| Detection | UV 254 nm | ||
カラム選択の際は以下の資料もご参照ください。
- πNAP カラムの詳細情報
・COSMOSIL πNAP
- データ集
・COSMOSIL Application コスモシール PYE、πNAP を含む各種カラムの分析例を参照できます。
使用文献
- Katalin Ebinger, Harold N. Weller. Comparative assessment of achiral stationary phases for high throughput analysis in supercritical fluid chromatography. Journal of Chromatography A, 1332 (7), 2014, 73-81.
- Gianni Pastore, Antonio D'Aloise, Sabrina Lucchetti, Mariateresa Maldini, Elisabetta Moneta, Marina Peparaio, Antonio Raffo, Fiorella Sinesio. Effect of oxygen reduction during malaxation on the quality of extra virgin olive oil (Cv. Carboncella) extracted through “two-phase” and “three-phase” centrifugal decanters. LWT - Food Science and Technology, 59 (1), 2014, 163-172.
- Lucie Novakova, Alexandre Grand-Guillaume Perrenoud, Isabelle Francois, Caroline West, Eric Lesellier, Davy Guillarme. Modern analytical supercritical fluid chromatography using columns packed with sub-2 μm particles: A tutorial. Analytica Chimica Acta, 824, 2014, 18-35.
- Guan-Wu Wang and Ping Wu. Calculations and assignments of endohedral helium-3 chemical shifts of open-cage fullerenes and higher fullerenes. Theoretical Chemistry Accounts, 123 (5-6), 2009, 375-381.
- C. West, J. Ogden and E. Lesellier. Possibility of predicting separations in supercritical fluid chromatography with the solvation parameter model. Journal of Chromatography A, 1216 (29), 2009, 5600-5607.
- Matthew J. Myers, Gina M. Ylitalo, Margaret M. Krahn, Daryle Boyd, Don Calkins, Vladimir Burkanov and Shannon Atkinson. Organochlorine contaminants in endangered Steller sea lion pups (Eumetopias jubatus) from western Alaska and the Russian Far East. Science of The Total Environment, 396 (1), 2008, 60-69.
- Paul G. Stevenson; Sindy Kayillo; Gary R. Dennis; R. Andrew Shalliker. Effects of π-π Interactions on the Separation of PAHs on Phenyl-Type Stationary Phases. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 31(3), 2008, 324-347.
- Urte Lubcke-von Varel, Georg Streck, Werner Brack. Automated fractionation procedure for polycyclic aromatic compounds in sediment extracts on three coupled normal-phase high-performance liquid chromatography columns. Journal of Chromatography A, 1185(1), 2008, 31-42.
- James E. West, Sandra M. O'Neill, and Gina M. Ylitalo. Spatial extent, magnitude, and patterns of persistent organochlorine pollutants in Pacific herring (Clupea pallasi) populations in the Puget Sound (USA) and Strait of Georgia (Canada). Science of The Total Environment, 394 (2-3), 2008, 369-378.
- C. Munschy, N. Guiot, K. Heas-Moisan, C. Tixier and J. Tronczy-ski. Polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in marine mussels from French coasts: Levels, patterns and temporal trends from 1981 to 2005. Chemosphere , 73 (6) , 2008, 945-953.
- Alicia Chaves, Damian Shea, David Danehower. Analysis of chlorothalonil and degradation products in soil and water by GC/MS and LC/MS. Chemosphere , 71(4), 2008, 629-638.
- W Brack, L Blaha, J.P Giesy, M Grote, M Moeder, S Schrader and M Hecker. Polychlorinated Naphthalenes and Other Dioxin-Like Compounds in Elbe River Sediments. Environmental Toxicology and Chemistry, 27 (3), 2008, 519-528.
- Dermont Bouchard, and Xin Ma. Extraction and high-performance liquid chromatographic analysis of C60, C70, and [6,6]-phenyl C61-butyric acid methyl ester in synthetic and natural waters. Journal of Chromatography A, 1203 (2) , 2008, 153-159.
- C. West, and E. Lesellier. Orthogonal screening system of columns for supercritical fluid chromatography. Journal of Chromatography A, 1203 (1) , 2008, 105-113.
- C. West, E. Lesellier. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid chromatography. Journal of Chromatography A, 1191(1-2), 2008, 21-39.
- Kazunori Yamamoto, Hideyuki Funasaka, Takeshi Takahashi, and Takeshi Akasaka. Isolation of an ESR-Active Metallofullerene of La@C82. J. Phys. Chem., 98(8), 1994, 2008-2011.
- C. West, E. Lesellier. Characterisation of stationary phases in supercritical fluid chromatography with the solvation parameter model: V. Elaboration of a reduced set of test solutes for rapid evaluation. Journal of Chromatography A, 1169(1-2), 2007, 205-219.
- S.C. Gardner, G.M. Ylitalo, U. Varanasi. COMPARATIVE ASSESSMENT OF ORGANOCHLORINE CONCENTRATIONS IN PORPOISE MELON AND BLUBBER. Marine Mammal Science, 23(2), 2007, 434-444.
- W. Lam, C. Loi, J. Atherton, W. Stolle, J. Easter, A. Mutlib. Application of In-Line Liquid Chromatography-Accurate Radioisotope Counting-Mass Spectrometry (LC-ARC-MS) to Evaluate Metabolic Profile of [3H]-Mefenamic Acid in Rat Plasma. Drug Metabolism Letters, 1(3), 2007, 179-188.
- Adam D. Darwish; Ala'a K. Abdul-Sada; Roger Taylor. Pyrolytic Trifluoromethylation of [76]-, [78]-, [84]-, and Aza[60]Fullerenes with Silver Trifluoroacetate; Evidence for Coordination of Fullerenes to Silver. Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures, 14(1), 2006, 111 - 124.
関連資料
価格表
分析・分取カラム（粒子径 5 µm）
COSMOSIL 5PYE
| 製品名 | サイズ 内径 × 長さ(mm) | 製品番号 | オンラインカタログへ |
|---|---|---|---|
| COSMOSIL 5PYE Guard Column | 4.6 mm I.D. × 10 mm | 37903-11 |  |
| 10 mm I.D. × 20 mm | 38041-71 | |
|
| 20 mm I.D. × 20 mm | 05867-91 | |
|
| 20 mm I.D. × 50 mm | 34475-21 | |
|
| COSMOSIL 5PYE Packed Column | 1.0 mm I.D. × 150 mm | 02851-71 | |
| 2.0 mm I.D. × 150 mm | 38042-61 | |
|
| 2.0 mm I.D. × 250 mm | 34450-31 | |
|
| 4.6 mm I.D. × 150 mm | 37837-91 | |
|
| 4.6 mm I.D. × 250 mm | 37989-11 | |
|
| 10 mm I.D. × 250 mm | 37996-11 | |
|
| 20 mm I.D. × 250 mm | 38044-41 | |
※上記以外のカラムサイズをご要望の際はお問い合わせください。
関連製品
逆相クロマトグラフィー用高機能型カラムの紹介ページはこちら
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