COSMOSIL

COSMOSIL 1.8C18-MS-Ⅱ

  • トータルバランスの優れたカラム
  • 安定した品質と優れた分離性能

粒子径 1.8 µm 以外の C18-MS-Ⅱ シリーズについてはこちら

UHPLC による高速分析

超高速液体クロマトグラフィー(UHPLC)は、通常より小さい粒子径のシリカゲルを充填したカラムに高い流速の移動相を流すことで分析を高速化する技術です。UHPLC 用カラムの分析例は年々増加の一途をたどっており、今後ますます重要な技術となることが予想されます。

UHPLC-p1_ronbunsuii.png

図 1. UHPLC を使用した論文数の推移(2005 ~ 2023)

“UPLC” または “UHPLC” が Title、Abstract、Key Word に含まれている論文数(https://www.sciencedirect.com/で検索)

弊社では、UHPLC 用カラムとして、フルポーラス(全多孔質)シリカを用いたコスモシール 1.8C18-MS-II と、コアシェルシリカを用いたコスモコア 2.6C18 の 2 種類をご用意しています。お客さまの分析環境に合わせて適切なカラムをお選びください。カラム選択時の参考情報としていただけるよう、本ページでは、両者の特長が分析に与える影響を示します。

フルポーラスシリカ
(COSMOSIL 1.8C18-MS-II の充填剤)

コアシェルシリカ
(COSMOCORE 2.6C18 の充填剤)

UHPLC-p1_fullyporous.png UHPLC-p1_Core-Shell.png
フルポーラスシリカはシリカ全体が多孔質のため、非常に大きい表面積でサンプルと相互作用します。そのため、オクタデシル基の結合量も多くなり、疎水性化合物に対する保持力や分離能の向上につながります。 コアシェルシリカは無孔質のコアによりサンプルの拡散が抑えられ、フルポーラスシリカと比較して、大きい粒子径でも高い理論段数が得られます。また、粒子径が大きいため、必要な背圧は低く抑えられます。
*シリカベースのカラムでは一般的な推奨 pH は 2 ~ 7.5 の範囲になります。推奨 pH 外での使用は可能ですが劣化を早める恐れがあります。

2 種類の UHPLC 用カラムの比較

UHPLC 用カラムは、理論段数(N)が非常に高く、カラム長の短いカラムを使用した短時間の分析でも、高分離を達成できます。

アルキルベンゼンの保持

コスモシール 1.8C18-MS-Ⅱ はコスモコア 2.6C18 と比較して、疎水性相互作用が強いため、疎水性化合物の保持が大きくなる点が特長です。 コスモコア 2.6C18 はカラム背圧が小さく、カラムや装置への負担が小さい点が特長です。
また、本カラムは UHPLC 装置に限らず、HPLC 装置で利用できる場合もあります。

UHPLC-p2_alkilbenzene-cromato2.png
Conditions
Column size 2.1 mm I.D. × 50 mm
Sample
  1. Benzene (n=0)
  2. Toluene (n=1)
  3. Ethylbenzene (n=2)
  4. Propylbenzene (n=3)
  5. Butylbenzene (n=4)
  6. Amylbenzene (n=5)

UHPLC-p2_alkilbenzene-kouzou_150.png
Mobile phase Acetonitrile / H2O = 60 / 40
Flow rate 0.4 mL/min
Temperature 40℃
Detection UV 254 nm

ビタミン D 構造異性体の分離

コスモシール 1.8C18-MS-IIは、疎水性化合物に対する保持力と選択性が大きく、構造の類似したサンプルでも分離できる場合があります。また、C18-MS-IIシリーズは粒子径が 1.8、2.5、3、5、15 µm と幅広くラインアップされているため、HPLC から UHPLC へ、または分析から分取への移行がスムーズにおこなえます。


UHPLC-p2_VitaminD-cromato.png
Conditions
Column size 2.1 mm I.D. × 50 mm Temperature 40℃
Mobile phase Methanol / H2O = 90 / 10 Detection UV 265 nm
Flow rate 0.4 mL/min
Sample

<サンプル調製> 以下の溶液を 1:3(v/v)で混合した。

  • 0.25 mg/mL Vitamin D3 in Methanol
  • 0.25 mg/mL 7-DHC in Methanol に UV 254 nm を 30 分 照射
  1. Previtamin D3
  2. Vitamin D3
  3. Lumisterol
  4. 7-Dehydrocholesterol(7-DHC)

UHPLC-p2_VitaminD-sample_yoko.png



UHPLC-p2_keturon.png

※ COSMOCORE 2.6C18 の詳細についてはこちら

他社 UHPLC 用カラムとの比較

コスモシール 1.8C18-MS-II とコスモコア 2.6C18 を、他社 UHPLC 用カラムと比較しました。 1.8C18-MS-II は疎水性化合物に対する保持力が強く、他社カラムでは分離不十分であったサンプルの分離も改善できました。コスモコア 2.6C18 は保持力・選択性共に他社カラムと類似していますが、半分以下の背圧で分析できました。

医薬品の分析(NSAIDs)

コスモシール 1.8C18-MS-Ⅱ の強い保持と選択性で、分離困難なサンプルの分離が達成できました。


UHPLC-p3_NSAIDs-cromato.png
Conditions
Column size 2.1 mm I.D. × 50 mm Flow rate 0.4 mL/min
Mobile phase Methanol / 0.1% HCOOH aq. = 60 / 40 Temperature 40℃
Detection UV 260 nm
Sample
  1. Acetylsalicylic Acid
  2. Loxoprofen
  3. Ketoprofen
  4. Naproxen
  5. Phenylbutazone
  6. Celecoxib
  7. Diclofenac
  8. Indometacin
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フラボノイドの分析

グラジエント分析では、いずれのカラムも、上述のイソクラティック分析と比較して、溶出時間に差は見られず、また溶出順序も同じでした。しかし、弊社カラムは他社カラムでは分離できない一部のピークを分離改善できました。


UHPLC-p3_flavonoid-cromato.png
Conditions
Column size 2.1 mm I.D. × 50 mm Flow rate 0.4 mL/min
Mobile phase

A : 0.1% Formic Acid in Water
B : 0.1% Formic Acid in Acetonitrile
B conc. 10 → 70% 10 min Linear gradient

Temperature 40℃
Detection UV 280 nm
Inj. Vol. 1.0 µL
Sample

UHPLC-p3_flavonoid-sam-kouzou-700.png

1.8C18-MS-Ⅱ カラムの耐久性

高い圧力にさらされる UHPLC 用カラムの耐久性を評価するため、アミトリプチリンを 1,000 回インジェクションしました。その結果、コスモシール 1.8C18-MS-II とコスモコア 2.6C18 の両方で溶出時間とピーク形状(半値幅)に変化は見られずカラムの劣化は確認できませんでした。

COSMOSIL 1.8C18-MS-II

COSMOCORE 2.6C18

UHPLC-p4_taikyuuseiC18.png UHPLC-p4_taikyuuseiCORE-C18.png
Conditions
Column size 2.1 mm I.D. × 50 mm Flow rate 0.4 mL/min
Mobile phase A: 0.1% TFA in Water
B: 0.1% TFA in Acetonitrile
B conc.
5 → 90% (0.00 - 3.00 min), 90 → 5% (3.00 - 3.01 min), 5%(3.01 – 6.00 min)
Temperature 40℃
Detection UV 236 nm
Sample Amitriptyline (0.2 mg/mL)
Inj. Vol. 1.0 µL

接続タイプについて

UHPLC 用カラムの接続部には Waters UPLC カラムタイプ(UHPLC 型接続)を使用しています。適合しないフィッティングにカラムを無理に接続すると、フィッティングがカラムエンドから外れなくなることがあります。


UHPLC-p4_setuzokutaipu23.png

UPLC はウォーターズ テクノロジーズ コーポレーションの登録商標です。

価格表

分析カラム(粒子径 1.8 µm)
COSMOSIL 1.8C18-MS-II

製品名サイズ製品番号オンラインカタログへ
COSMOSIL 1.8C18-MS-II Packed Column 2.1 mm l.D. × 30 mm 22132-71 e-Nacalai.jpg
2.1 mm l.D. × 50 mm 22136-31 e-Nacalai.jpg
2.1 mm l.D. × 75 mm 22137-21 e-Nacalai.jpg
2.1 mm l.D. × 100 mm 22138-11 e-Nacalai.jpg
2.1 mm l.D. × 150 mm 22139-01 e-Nacalai.jpg

※上記以外のカラムサイズをご要望の際はお問合せください。


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※掲載内容は予告なく変更になる場合があります。