COSMOSIL SFC 用カラムシリーズ

  • 分離する化合物の極性によってカラムを分類(Ⅰ ~ Ⅲ)
  • HPLC とは異なる SFC 特有の分離に挑戦

ラインアップ

分類Ⅰ:中極性 ~ 高極性化合物の分離に

中極性 ~ 高極性化合物の分離には、高極性の固定相が適しています。極性が高い化合物ほど強く保持します。

該当製品 固定相 特長
COSMOSIL PY ピリジニル基 2-Ethylpyridine カラムに類似した選択性。保持が大きい。
COSMOSIL HP ヒドロキシフェニル基 PY とは異なる選択性。塩基性化合物の保持が大きい。
COSMOSIL Diol ジオール基 保持が大きい。イオン交換作用の影響が少ない。

分類Ⅱ:低極性化合物の分離に

低極性化合物の分離には低極性の固定相が適しています。

該当製品 固定相 特長
COSMOSIL Cholester コレステリル基 C18 カラムよりも保持が大きく分離能が高い。

分類Ⅲ:SFC 特有の分離に

超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)では、π - π 相互作用や分散力 などの分子間力が高速液体クロマトグラフィー(HPLC)よりも強く働きます。そのため、HPLC とは異なる SFC 特有の分離を示します。

該当製品 固定相 特長
COSMOSIL πMAX ピレニルエチル基 フェニルカラムよりも格段に強い π - π 相互作用。
COSMOSIL PBr ペンタブロモベンジル基 強い分散力 によるユニークな分離。

分散力とは・・・
一般的に中性分子(無極性分子)には電荷の偏りはありません。しかし電子は絶え間なく動いており、瞬間的な状態をみると電荷の偏りが生じて分極していると見なすことができます。この一時的な電気双極子間の引力によって生じる弱い分子間力が"分散力"と呼ばれます。

分析例

キサンチン誘導体(高極性化合物)XLogP3:-0.8 ~ 0.0

分類Ⅰのカラム(コスモシール 5PY、5HP、5Diol)や 5πMAX で良い分離を示しました。また、5πMAX は、溶出順が分類Ⅰのカラムとは異なりました。

p1-1-2.png

分析条件
カラム COSMOSIL ** BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 273 nm
移動相 A:CO2
B:Methanol
B conc. 10%(πMAX only:20%)
サンプル

1.Caffeine (0.10 mg/mL)

2.Theophylline (0.10 mg/mL)

3.Theobromine (0.09 mg/mL)

sfc-1-sample.jpg

流 速 3.0 mL/min 注入量 5.0 µL

位置異性体 1(中極性化合物)XLogP3:1.4 ~ 1.9

分類Ⅰのカラム(コスモシール 5PY、5HP、5Diol)が最も良い分離を示しました。

p2-1.png

分析条件
カラム COSMOSIL ** BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 254 nm
移動相 A:CO2
B:Methanol
B conc. 5%
サンプル

o-Hydroxyacetophenone (0.1 mg/mL)

m-Hydroxyacetophenone (0.1 mg/mL)

p-Hydroxyacetophenone (0.1 mg/mL)

sfc-2-sample.jpg

流 速 3.0 mL/min 注入量 5.0 µL

位置異性体 2(低極性化合物)XLogP3:5.8 ~ 6.0

分類Ⅲのカラム(コスモシール 5πMAX、5PBr)および、分類Ⅱのカラム(5Cholester)が良い分離を示しました。

p2-2.png

分析条件
カラム COSMOSIL ** BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 254 nm
移動相 A:CO2
B:Methanol
B conc. 5%(PBr only: 15%)
サンプル

o-Terphenyl (0.1 mg/mL)

m-Terphenyl (0.1 mg/mL)

p-Terphenyl (0.1 mg/mL)


sfc-3-sample.jpg
流 速 3.0 mL/min 注入量 5.0 µL

ビタミン D

コスモシール 5πMAX や 5PBr が良い分離を示しました。5PBr と同様にハロゲン原子を固定相に持つ PFP(ペンタフルオロフェニル)カラムでは分離できませんでした。
※コスモシール 5PBr で働く分散力は、大きい分子ほど強く働きます。PFP は小さな分子のため 5PBr とは分離特性が異なります。

p2-3.png

分析条件
カラム COSMOSIL ** BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 265 nm
移動相 A:CO2
B:Methanol
B conc. **%
サンプル

1.Vitamin D3 (0.6 mg/mL)

2.Vitamin D2 (0.6 mg/mL)

流 速 3.0 mL/min 注入量 3.0 µL

核酸塩基

5 種類の核酸塩基をコスモシール 5Diol で分離できました。

p3-1.png

分析条件
カラム COSMOSIL ** BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 260 nm
移動相 A:CO2
B:100 mmol/L Ammonium Acetate -Methanol
B conc. **%
サンプル

1.Thymine (0.2 mg/mL)

2.Uracil (0.2 mg/mL)

3.Adenine (0.2 mg/mL)

4.Cytosine (0.2 mg/mL)

5.Guanine (0.2 mg/mL)

流 速 3.0 mL/min 注入量 5.0 µL

ポリスチレン

重合度の異なるポリスチレンをモノマー単位ごとに分離できていると考えられます。コスモシール 5πMAX や 5PBr ではより大きい分子量のポリスチレンも分離可能でした。

p3-2.png

分析条件
カラム COSMOSIL ** BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 220 nm
移動相 A:CO2
B:Tetrahydrofuran
B conc. *→*% 10 min Linear gradient
サンプル

Polystyrene, MW906(5.0 mg/mL)

Polystyrene, MW2,200(5.0 mg/mL)

sfc-6-sample.jpg

流 速 3.0 mL/min 注入量 5.0 µL

脂溶性ビタミン

sfc-p3-4.png

分析条件
カラム COSMOSIL 5Cholester BPR※ 15 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV-VIS
移動相 IPA in CO2
IPA conc. 0 → 10% (0 → 10 min), 10% (10-12 min)
サンプル濃度

2.0 mg/mL

流 速 3.0 mL/min 注入量 1.0 µL

Data courtesy of SHIMADZU CORPORATION

界面活性剤

sfc-p3-4.png

分析条件
カラム COSMOSIL 5PBr BPR※ 10 MPa
カラムサイズ 4.6 mm I.D. × 250 mm 温 度 40℃
検 出 UV 220 nm
移動相 A:CO2
B:Methanol
B conc.2 → 100% 10min Linear gradient
サンプル

Triton X-100 (5.0 mg/mL)

sfc-8-sample.jpg

流 速 2.0 mL/min 注入量 5.0 µL

Triton はユニオン・カーバイド・コーポレーションの登録商標です。

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SFC 用カラムの上手な使い方

⑮ COSMOSIL SFC 用カラムの上手な使い方

充填剤ラインアップと物性表

充填剤名称PYHPDiolCholesterπMAXPBr
シリカゲル 全多孔性球状高純度シリカゲル
平均粒子径(µm) 3, 5
平均細孔径(Å) 120
固定相構造 PY-kouzousiki.png paiMAX-kouzousiki.jpg
化学結合基 ピリジニル基 3-ヒドロキシフェニル基 ジオール基 コレステリル基 ピレニルエチル基 ペンタブロモ
ベンジル基
エンドキャッピング あり

使用文献

Hirose, Tsunehisa; Keck, Daniel; Izumi, Yoshihiro; Bamba, Takeshi. Comparison of Retention Behavior between Supercritical Fluid Chromatography and Normal-Phase High-Performance Liquid Chromatography with Various Stationary Phases. Molecules. 2019, 24(13), 2425.
https://www.mdpi.com/1420-3049/24/13/2425

価格表

分析カラム(粒子径3 µm, 5 µm)

製品名サイズ製品番号オンライン
カタログへ
COSMOSIL 3PY Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 13557-01 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 13558-91 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5PY Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 13844-31 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 13846-11 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 3HP Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 13559-81 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 13560-41 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5HP Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 13845-21 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 13854-01 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 3Diol Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm ご照会 102,000
4.6 mm l.D. × 250 mm ご照会 102,000
COSMOSIL 5Diol Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 18253-21 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 18252-31 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 3Cholester Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 18556-61 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm ご照会 102,000
COSMOSIL 5Cholester Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 13785-11 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 13784-21 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 3πMAX Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 19596-11 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm ご照会 102,000
COSMOSIL 5πMAX Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 18696-31 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 18372-61 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 3PBr Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 18875-81 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm ご照会 102,000
COSMOSIL 5PBr Packed Column (for SFC) 2.1 mm l.D. × 150 mm 13561-31 e-Nacalai.jpg
4.6 mm l.D. × 250 mm 13783-31 e-Nacalai.jpg

分取カラム(粒子径5 µm)

製品名サイズ製品番号オンライン
カタログへ
COSMOSIL 5PY Guard Column (for SFC) 10 mm l.D. × 20 mm 13781-51 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5PY Packed Column (for SFC) 10 mm l.D. × 250 mm 13780-61 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 13782-41 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5HP Guard Column (for SFC) 10 mm l.D. × 20 mm 13777-21 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5HP Packed Column (for SFC) 10 mm l.D. × 250 mm 13776-31 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 13778-11 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5Diol Guard Column (for SFC) 10 mm l.D. × 20 mm ご照会 80,000
COSMOSIL 5Diol Packed Column (for SFC) 10 mm l.D. × 250 mm 18678-71 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 18869-71 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5Cholester Guard Column (for SFC) 10 mm l.D. × 20 mm 13850-41 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5Cholester Packed Column (for SFC) 10 mm l.D. × 250 mm 13848-91 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 13852-21 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5πMAX Guard Column (for SFC) 10 mm l.D. × 20 mm 18867-91 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5πMAX Packed Column (for SFC) 10 mm l.D. × 250 mm 18679-61 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 19587-31 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5PBr Guard Column (for SFC) 10 mm l.D. × 20 mm 13851-31 e-Nacalai.jpg
COSMOSIL 5PBr Packed Column (for SFC) 10 mm l.D. × 250 mm 13849-81 e-Nacalai.jpg
20 mm l.D. × 250 mm 13853-11 e-Nacalai.jpg

※その他の充填剤やカラムサイズはお問い合わせください。

※強度計算書等の書類はオンラインカタログ(e-Nacalai Search Version)の各製品ページの「分析表(日)」から入手可能です。なお、入手には e-Nacalai Search Version への登録と製品に記載されている Manf. No. が必要です。

※本ページの分析条件の BPR:Back Pressure Regulator

(バックプレッシャーレギュレーター)

(使用可能耐圧)
・カラム内径(2.1 mm I.D.、4.6 mm I.D.、10 mm I.D.): 30 MPa
・カラム内径(20 mm I.D.) : 23 MPa

※掲載内容は予告なく変更になる場合があります。