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LC/MS 또는 ELSD 검출기용으로 적당한 용매는?

Q8. LC/MS 또는 ELSD 검출기용으로 적당한 용매는?

LC/MS 또는 ELSD 검출기용 용매는 휘발성이 있는 용매로 사용해야 합니다. 인산버퍼(phosphoric buffer)는 사용할수 없습니다.

시약 사용가능 용매/ 첨가제
용매 Methanol, ethanol, acetonitrile, water 그리고 기타
pH 조절시약 Acetic acid, formic acid, trifluoroacetic acid, ammonia water, ammonium acetate, ammonium formate
이온 페어링 Dibutylamine, triethylamine 그리고 기타

주의;
DMSO(dimethylsulfoxide) 또는 DMF(dimethylformamide) 와 같은 비 휘발성 용매는 메탄올이나 아세토나이트릴과 혼합하여사용할 수 있습니다 . 그러나 DMSO 또는 DMF 의 농도가 높아지면 검출 감도가 감소할 수 있습니다 .

Q9. 이온 페어링 시약(Ion-pairing reagents)을 사용할 때 주의 할 점은?

  • 이온 페어링 시약은 5-10mmol/l 범위 안에 사용해야 합니다.
  • 산성 이온 페어링 시약을 사용한 이동상 용매는 pH7에 맞추고 염기성 이온 페어링 시약을 사용한 이동상 용매는 pH2.5에 맞춥니다.
  • 충분한 평형 시간을 갖습니다.
  • 분석 조건 선택에 대하여 78 페이지를 참고하십시오.

주의;

  1. 높은 이온 페어링 시약 농도는 시료의 머무름 시간을 길게 합니다.
  2. 이동상의 pH을 조정하여 시료가 잘 이온화하도록 한다.
  3. 이온 페어링 시약 없이 이동상을 이용할 때는 평형시간이 길어집니다.
  4. 이온 페어링 시약을 계속 전용으로 사용할 때는 한 칼람을 사용하십시오.

Q10. 이동상을 사용할 때 용매의 흐름 방향은?

칼람에 표시되어 있는 용매 흐름 방향대로 펌프 용매를 흘려주십시오.
주의;
펌핑하는 용매를 반대 방향으로 흘릴 경우 충진물이 손상되고 칼람의 이론단수가 감소합니다. 아울러 전에 칼람에 흡착된 불순물이 나와 검출기, 유로를 오염시켜서 베이스라인 노이즈를 유발할 수 있습니다.

Q11. 칼람의 사용 온도 범위는?

칼람의 사용 온도는 최고 60oC입니다. 그러나 적당한 사용 온도는 20-50oC입니다.
주의;

  1. 염기성 또는 산성 용매를 사용 시 칼람의 온도가 높으면 칼람의 수명이 짧아집니다.
  2. 칼람의 온도는 시료가 머무르는 시간에 영향을 받으므로 항상 일정해야 합니다. 일반적으로 높은 칼람의 온도는 압력이 감소하고 머무름 시간이 짧아집니다.

Q12. 칼람 신규 구매 시 충진 된 용매는?

칼람의 타입에 따라 다릅니다. 구매 후 칼람의 상자 안에 COA(certificate of analysis)을 참조하십시오.

certificate of analysis