当色谱柱受损时会出现什么情况?
Q16. 当色谱柱受损时会出现什么情况?
色谱柱受损后的常见症状是柱压升高，理论塔板数减少，保留时间缩短，峰型变差和分辨率降低。
Q17. 如何确认色谱柱的受损情况?
每次都使用相同的仪器，按照色谱柱附带的"分析证明书"中记载的条件进行测定并记录每一次的测定结果来评估色谱柱的受损情况。
| 测定项目 | 评估内容 | |
|---|---|---|
| 容量因子(k') | 如果固定相脱落，保留时间可能会缩短。 | |
| 理论塔板数 (N) | 可能会因杂质或填料受损而减少。 | |
| 峰对称度 (S) | 可能会因杂质或填料受损而引起峰形不对称。 | |
| 压力 | 可能因柱头堵塞，样品吸附或填料受损而升高。 | |
(参考值)
更换色谱柱的基准。(以下是5C18-MS-II (4.6 mm I.D. × 150 mm)的参考值)
- 容量因子(k') ： 萘的 k'值为初期值的90%以下
- 理论塔板数 (N) ： 9000或以下
- 峰对称度 (S) ： 在0.86-1.25范围以外
- 压力： 20MPa 以上
Q18. 当使用半微量色谱柱时应该注意什么?
使用专为半微量柱设计的注射器，管路与检测器。
注意；
设定流动相流速时，流动相的流速需与柱横截面积成正比。
Q19. 当使用超高压液相(UHPLC)色谱柱时应该注意什么?
- 使用超高压液相色谱仪。
- 当在普通高效液相色谱仪上使用超高压液相色谱柱时，请缩短检测器的响应时间 (例如，0.02 秒)。
- 使用专为超高效液相色谱柱设计的注射器，管路检测器。
- 柱压应该控制在30 MPa以下。
Q20. 制备柱可以精炼的样品量是多少?
取决于样品的分离度和样品对流动相的溶解性。请先使用分析柱确定最大载样量，然后根据制备柱的内径横截面积确定最大精炼量。
Q21. 当在同一个仪器中使用反相和正相两种条件时应该注意什么?
请将流动相更换为正相和反相都可以使用的流动相。(如甲醇)
注意；
反相流动相(如甲醇，水) 和正相流动相(如己烷) 不能混合。
